2024/04/15 17:38
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1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20A高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack GIS C18(4.6×250 mm,5 μm;P/N:227-30106-08;S/N:18B01295);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2溶液的制备
1.2.1对照品溶液的制备
取脱氢乙酸标准品贮备液,用水稀释成浓度为50.0 μg/mL的溶液,作为脱氢乙酸对照品溶液。
1.2.2供试品溶液的制备
加标酱油样品(8 ppm,客户提供)。
1.3 分析条件
色谱柱:Shim-pack GIS C18 (4.6×250 mm,5 μm;P/N:227-30106-08;S/N:18B01295 )
柱温:30℃
检测波长:293 nm
流速:1 mL/min
进样量:10 μL
流动相:0.02 mol/L 乙酸铵:甲醇= 90:10
2. 结果及讨论
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,色谱图如下:
对照品溶液:
名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论板数 | 拖尾因子 |
脱氢乙酸 | 15.836 | 1734819 | 86903 | 14439 | 0.990 |
重现性
目标物 | 保留时间(min, n=3) | 面积(Area, n=3) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD(%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD(%) | |
脱氢乙酸 | 15.836 | 15.877 | 15.848 | 0.13 | 1733676 | 1735568 | 1736184 | 0.08 |
加标酱油样品溶液:
名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论板数 | 拖尾因子 |
脱氢乙酸 | 15.007 | 195940 | 7205 | 7186 | 1.161 |
重现性
目标物 | 保留时间(min, n=3) | 面积(Area, n=3) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD(%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD(%) | |
脱氢乙酸 | 15.007 | 15.016 | 15.048 | 0.14 | 195940 | 195677 | 192064 | 1.11 |
3. 结论
本文建立了食品中脱氢乙酸测定的HPLC 测定方法。参照GB 5009.121—2016 中色谱分析条件,采用色谱柱Shim-pack GIS C18(4.6×250mm,5μm),对脱氢乙酸对照品、加标酱油样品进行分析,结果显示脱氢乙酸的峰形对称,且与相邻杂质峰分离度良好,满足GB 5009.121—2016 要求。此方法可为食品中脱氢乙酸的分析提供参考。
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