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8种苯系物的测定
2024/04/10 14:31
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方案摘要：
产品配置单：
岛津SGLC SH-PolarWax 气相色谱柱
型号：
产地：
品牌： 岛津SGLC
面议
参考报价
方案详情：
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu GC-2030气相色谱仪；
色谱柱：SH-Polarwax (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N: 227-36305-02 )；
SH-Wax (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N: 221-75893-30)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。
1.2 对照品混合溶液的制备
精密量取苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯的标
准贮备液适量，用甲醇稀释并定容至各组分浓度为100 μg/mL，混匀，即得。
1.3 分析条件及实验结果
1.3.1 分析条件
色谱柱：SH-Polarwax (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N: 227-36305-02 )
升温程序：65℃恒温15 min
载气：N2
分流模式：分流（20:1）
色谱柱流量：恒线速度，初始流速1.0 mL/min
进样口温度：200℃
检测器：FID，温度：250℃
实验结果
按照上述色谱条件（1.3.1）进行采集，对照品溶液色谱图如下：
序号 | 化合物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 苯 | 2.982 | 81179 | 35135 | 39681 | 1.304 | -- |
2 | 甲苯 | 4.168 | 92885 | 31075 | 44759 | 1.196 | 17.098 |
3 | 乙苯 | 5.931 | 99942 | 28057 | 62734 | 1.113 | 20.321 |
4 | 对二甲苯 | 6.149 | 98668 | 27164 | 64848 | 1.102 | 2.278 |
5 | 间二甲苯 | 6.333 | 99523 | 26542 | 64984 | 1.093 | 1.877 |
6 | 异丙苯 | 7.365 | 107084 | 24985 | 66741 | 1.049 | 9.674 |
7 | 邻二甲苯 | 7.803 | 102765 | 23225 | 69858 | 1.045 | 3.771 |
8 | 苯乙烯 | 11.411 | 107101 | 17834 | 81346 | 1.017 | 25.948 |
重复性
峰号 | 保留时间（min） | 面积（Area） | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD（%） | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD（%） | |
1 | 2.982 | 2.983 | 2.982 | 0.03 | 81179 | 80009 | 77866 | 2.11 |
2 | 4.168 | 4.17 | 4.169 | 0.02 | 92885 | 92354 | 89058 | 2.27 |
3 | 5.931 | 5.935 | 5.935 | 0.04 | 99942 | 99409 | 95704 | 2.35 |
4 | 6.149 | 6.153 | 6.153 | 0.04 | 98668 | 98130 | 94478 | 2.35 |
5 | 6.333 | 6.337 | 6.337 | 0.04 | 99523 | 98898 | 95242 | 2.36 |
6 | 7.365 | 7.37 | 7.37 | 0.04 | 107084 | 106546 | 102591 | 2.33 |
7 | 7.803 | 7.809 | 7.808 | 0.04 | 102765 | 102208 | 98103 | 2.52 |
8 | 11.411 | 11.419 | 11.419 | 0.04 | 107101 | 106806 | 102629 | 2.37 |
1.3.2 分析条件
色谱柱：SH-Wax (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N: 221-75893-30)
升温程序：65℃恒温15 min
载气：N2
分流模式：分流（20:1）
色谱柱流量：恒线速度，初始流速1.0 mL/min
进样口温度：200℃
检测器：FID，温度：250℃
实验结果
按照上述色谱条件（1.3.2）进行采集，对照品溶液色谱图如下：
序号 | 化合物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 苯 | 2.986 | 46918 | 16840 | 28018 | 1.603 | -- |
2 | 甲苯 | 4.097 | 68070 | 25883 | 54737 | 1.176 | 15.709 |
3 | 乙苯 | 5.796 | 83193 | 19168 | 40852 | 1.075 | 18.388 |
4 | 对二甲苯 | 5.987 | 80065 | 18458 | 43615 | 1.061 | 1.666 |
5 | 间二甲苯 | 6.163 | 82751 | 18843 | 44367 | 1.057 | 1.519 |
6 | 异丙苯 | 7.186 | 97188 | 20234 | 50391 | 1.011 | 8.351 |
7 | 邻二甲苯 | 7.526 | 89315 | 18325 | 54480 | 1.021 | 2.648 |
8 | 苯乙烯 | 10.868 | 97466 | 16004 | 70819 | 0.999 | 22.859 |
重复性
保留时间（min） | 面积（Area） | ||||||
数据2 | 数据3 | RSD（%） | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD（%） | |
2.985 | 2.986 | 2.988 | 0.04 | 46665 | 46918 | 46921 | 0.31 |
4.095 | 4.097 | 4.099 | 0.06 | 68553 | 68070 | 68218 | 0.36 |
5.792 | 5.796 | 5.801 | 0.07 | 83234 | 83193 | 83206 | 1.38 |
5.983 | 5.987 | 5.992 | 0.08 | 80111 | 80065 | 80114 | 0.03 |
6.159 | 6.163 | 6.168 | 0.08 | 82760 | 82751 | 82862 | 0.07 |
7.181 | 7.186 | 7.194 | 0.09 | 96992 | 97188 | 97136 | 0.10 |
7.520 | 7.526 | 7.533 | 0.09 | 89073 | 89315 | 89179 | 0.14 |
10.850 | 10.868 | 10.877 | 0.13 | 97218 | 97466 | 97419 | 0.14 |
2. 结论
本文建立了苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯8种苯系物的GC-FID测定方法。结果表明，采用色谱柱SH-Polarwax (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm ) 和SH-Wax(30 m, 0.25 mm × 0.25 μm )分析8种苯系物，各个色谱峰均能达到基线分离，且峰形和重现性良好，可满足HJ 583-2010标准要求。此方法可为环境空气中苯系物的检测提供参考。
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企业名称： 岛津（上海）实验器材有限公司
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