FusionScope多功能显微镜
——创新AFM+SEM原位同步联用技术
在多数情况下,为确认不同参数之间的相关性,样品分析通常使用多种技术手段。对于AFM和SEM成像技术而言,这意味着在实际操作中需要对相同的区域进行对比分析。2022年10月,美国Quantum Design公司重磅推出FusionScope多功能显微镜,将SEM和AFM技术融合在一台设备上。用户不需要将样品从一台显微镜移动到另一台显微镜,也不必使用两个不同的操作系统来分析样品上的同一位置,而是在同一用户界面内、同一位置进行互补性综合量。
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FusionScope多功能显微镜提供了带有SEM功能的原子力显微镜的所有优点。它能够实现标准AFM的测量模式,包括接触、动态和FIRE模式(Finite Impulse Response Excitation )。只需单击按钮,即可在亚纳米分辨率下切换AFM和SEM成像模式,并获取所需的数据。通过更换悬臂,AFM可轻松实现高级工作模式,例如力曲线、导电原子力显微镜(C-AFM)和磁力显微镜(MFM)。
FusionScope同时提供EDS能谱仪选件,可以在扫描电镜中对样品进行元素和化学分析,在纳米及微米尺度上收集更准确的数据。结合已有的AFM/SEM,使测量更加多功能化。
FusionScope多功能显微镜优势
★ Quantum Design自主研发的AFM和SEM成熟集成方案,自动化程度高,软件/硬件操作简单易用;
★ 多种AFM功能与SEM原位联用,极大程度上发挥出两种常用显微镜的技术优势,实现同一时间、同一样品区域和相同条件下的原位共享坐标测量,避免样品转移过程中的污染风险,特别适合环境敏感样品;
★ 多通道样品特性成像,并无缝关联到三维形貌图像中。AFM可测量的功能包括有:三维/二维表面形貌成像,力学/机械性能测量、电学测量、磁学测量;SEM配备EDS功能;
★ 利用SEM进行实时、快速、精准导航AFM针尖,从而实现AFM对感兴趣区域的精准定位与测量。无需转移样品,原位进行80°AFM与样品台同时旋转。
FusionScope多功能显微镜特点
简单易用
FusionScope硬件和软件经过精心设计,不仅让初学者快速上手,简单易用,同时还可以定制用户界面,提供用户所需要的所有功能。
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更换样品
FusionScope更换样品仅需几分钟,简单快速。
共坐标系统
利用SEM进行实时、快速、精准导航AFM针尖,从而实现AFM对感兴趣区域的精准定位与测量。无需转移样品,原位进行80° AFM与样品台同时旋转。
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实时剖面准确展示AFM探针和样品相对位置
FusionScope的创新功能之一是剖面成像,即在测量时可以实时观察AFM悬臂的针尖。通过这种剖面工作方式,即使是难以到达的样品区域也可以用AFM探针非常精确地接近,从而测量形状复杂的样品。
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自感应悬臂
FusionScope中的AFM采用自感应悬臂,无需光学对准即可提供所有悬臂电信号,实现对样品表面进行高质量、低噪音测量。性能优异、简单易用。自感探针可以让电子束大限度地进入悬臂和样品区域,实现AFM和SEM的无缝结合。
自感应悬臂功能也十分丰富,可以提供更多测量功能,如电导率、磁性、表面电位、温度及其他样品特征。自感应悬臂采用聚焦电子束诱导沉积(FEBID)工艺制备,针尖半径小于10 nm,保证了高分辨率导电或磁性成像,并具有出色的机械稳定性。
任务面板
FusionScope任务菜单帮助用户快速识别和执行所需的显微镜操作,并提供简单易用的向导式操作流程,帮助用户减少调整和管理硬件的时间,将更多时间用于收集样品图像和数据分析。
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用户界面定制
FusionScope提供用户友好型软件界面,以满足用户或实验的需求。软件分为标准模式和高级模式,用户可根据具体需求进行个性化配置。软件支持日志功能和用户注释。
数据处理
每次实验都可以将数据自动存在在一个"experiment"文件中,确保在不同计算机之间方便进行数据转移和离线处理。在数据处理模块中,集成了第三方数据处理软件(例如用于AFM数据处理的Gwyddion软件)。
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FusionScope多功能显微镜参数
AFM
扫描范围 XY:22 x 22 μm (闭环)
扫描范围 Z:15 μm
成像噪声:<50pm @ 1kHz
悬臂探头:自感压阻式
测量模式:Contact, Dynamic, FIRE, MFM, C-AFM, …
SEM
电子源:热场发射
加速电压:3.5 kV – 15 kV
探头电流:5 pA – 2.5 nA(典型值为300 pA)
放大倍数:25X – 200,000X
探测器:In-Chamber SE Everhart-Thornley
样品
最大样品直径:20 mm(12 mm 关联工作模式)
最大样品高度:20 mm
最大样品重量:500 g
对齐方式:全自动
样品腔
典型腔室真空:1-10 μTorr
抽真空时长:<5 min
样品托倾斜角度:-10 °至 80°
系统
用电:200-230 VAC,50/60Hz;单相 15 A
尺寸(宽 x 长 x 高):690 x 835 x 1470 mm
重量:330 kg
应用领域
通过结合SEM和AFM的互补优势,FusionScope打开了通往全新应用可能性的大门!涵盖多个应用领域:材料科学、纳米力学、半导体或太阳能电池行业、生命科学......
适用材料:纳米线、2D材料、纳米颗粒、电子元件、半导体、生物样品……
半导体表征
对于形状复杂的半导体,FusionScope能够通过精准定位到样品的不同位置进行表征,同时得到精确表面形貌。
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探针定位到电极位置并进行扫描;探针定位到玻璃表面并进行扫描
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电极处表面形貌 | ![](https://img1.17img.cn/17img/images/202407/uepic/685f295e-3ec4-4ca2-a1ce-bffe33e17661.jpg)
玻璃处表面形貌 |
使用AFM原子力显微镜分析电子元件或半导体器件
模式:SEM, AFM Topography
样品:CPU芯片
对于AFM用户来说,纳米结构的精确定位和分析是一项具有挑战性且耗时的工作,近年来晶体管尺寸的减小对质量控制和失效分析也提出了更高的要求。借助FusionScope及其剖面成像功能,用户可以轻松地将悬臂尖端定位至感兴趣的区域,并对样品进行高分辨率 AFM 分析、亚纳米级分辨率3D形貌测量、导电 AFM测量等。
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(图1) CPU芯片的SEM图像,悬臂位于测试区域上方 | ![undefined undefined](https://img1.17img.cn/17img/images/202407/uepic/8cd624a8-18e6-4387-8446-a46ee0cf398a.jpg)
(图2) 晶体管结构特定区域的AFM图像 | ![](https://img1.17img.cn/17img/images/202407/uepic/2d8bb013-fea8-4e3a-ad95-fa8251084994.jpg)
(图3) 晶体管结构特定区域的SEM图像 |
使用AFM原子力显微镜表征二维材料
模式:AFM Topography
样品:石墨烯
从纳米机电传感器及光学器件的许多应用研究中,二维材料的独立悬浮膜引起科学家的极大兴趣。其表征大多依赖于扫描探针显微镜技术,如原子力显微镜(AFM)。然而,与刚性样品不同,悬浮的2D原子级薄膜是柔性的,在AFM测量过程中会受到机械干扰,这可能导致实验结果的偏差。FusionScope可以通过在实时观测膜变形来规避这些缺点,从而更好地获取AFM数据。
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(图1) 石墨烯的SEM图像,悬臂位于测试区域上方 | ![undefined undefined](https://img1.17img.cn/17img/images/202407/uepic/531f036d-fb62-4f2b-becc-72c293f7cc1d.jpg)
(图2) 石墨烯膜的关联SEM和AFM图像 | ![undefined undefined](https://img1.17img.cn/17img/images/202407/uepic/07d75d32-7bb5-4e6c-a87c-cbf6fe01f35c.jpg)
(图3) 施加低负载的石墨烯的AFM形貌图 | ![undefined undefined](https://img1.17img.cn/17img/images/202407/uepic/790bebff-d99b-489c-9f07-b862fefd746d.jpg)
(图4) 施加高负载的石墨烯的AFM形貌图 |
使用FusionScope进行原子台阶表征
模式:AFM Topography, SEM
样品: 热解石墨(HOPG)
为了检测样品表面区域的最小变化,需要尽量减少AFM机械和电气噪音的影响,这在高真空系统中尤其具有挑战性。FusionScope性能优异,实现了真正的原子分辨率的AFM测量。
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(图1) HOPG的SEM图像,悬臂位于测试区域上方(剖面成像模式) | ![undefined undefined](https://img1.17img.cn/17img/images/202407/uepic/24ab8b77-c810-43de-9eb0-328a15c66335.jpg)
(图2) HOPG样品三维形貌图 | ![undefined undefined](https://img1.17img.cn/17img/images/202407/uepic/8ef22257-fe0a-42dd-9cf5-7e4f5216a1c4.jpg)
(图3) 图2HOPG样品的高度(0.3 nm) |
纳米力学
通过SEM提供的视野,研究者可以实现对特定样品表面的力学性能测试,并且能够清晰地观察探针对样品的压痕过程。无论是想要探究材料的硬度、弹性模量还是断裂韧性,都能在FusionScope中得到答案。
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探针测量单根硅纳米柱动态过程
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探针测量单根硅纳米柱快闪图
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样品的力学曲线
FusionScope可以轻松实现在纳米压痕实验中的力学控制,以静制动,原位视野下轻松测试,可视化呈现纳米压痕。通过设置不同的力测试纳米压痕的效果,得到样品硬度信息。
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探针在样品表面压痕
FusionScope能够快速对具有不规则表面的载药颗粒进行力学测试与动态测量过程。如下样品主要成分为VitaminC,通过扫描电镜可以观察到样品表面崎岖不平,粗糙度较高,在进行力学测试过程中,能够通过SEM观察到一种阶段式下针过程,从而得到分段式力学曲线,二者相辅相成,互为验证。
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倾斜样品的力学曲线测量快闪图
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阶段式力学曲线测试结果
材料科学
FusionScope可以针对感兴趣的区域进行结构、机械、电学、磁学和化学性质分析,实现对样品的全方位表征。
使用磁力显微镜表征钴层材料的形貌与磁性分布
下图所示利用FusionScope对用离子束刻蚀(FIB)加工的钴层进行磁特性表征。这种研究可能涉及测量钴层的磁场强度、磁化曲线、磁畴结构等参数,以便更好地了解钴层材料在磁性方面的性能。
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Topography & MFM overlay
Au纳米线的精准测量
通过拓展性配置的机械手,将Au纳米线的位置进行精确校正之后对末端进行3D形貌扫描。
自旋体纳米棒表征
人工构建的自旋体纳米棒Ni81Fe19,对其形貌进行精准定位扫描,关联AFM与SEM数据结果,同时关联起三种不同结构对应的磁性结果。
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三种磁性纳米棒的SEM关联AFM形貌表征结果
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铁镍纳米棒的极化磁性测量以及与AFM形貌的对应。
使用MFM磁力显微镜表征磁性相位结构
模式:MFM
样品:双相不锈钢
双相不锈钢是含有奥氏体和铁素体相的混合物,与标准钢相比,具有更高的机械强度和延展性。原位磁力显微镜(In-situ MFM)可以详细分析不同类型的双相不锈钢样品的磁性。
使用FusionScope可以轻松观察不锈钢表面的不同相,并且AFM探针很容易定位在两个不同相的晶界处。使用磁性悬臂可以分析不锈钢的磁性并对铁磁区域进行高分辨成像。
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(图1) AFM探针在双相不锈钢上方的SEM图像。 | ![](https://img1.17img.cn/17img/images/202211/uepic/a7858159-a338-49c8-8da8-7ec36c93e61f.jpg)
(图2) 双相不锈钢晶界处的SEM图像。 | ![](https://img1.17img.cn/17img/images/202211/uepic/23b0d42c-7409-47e7-b9db-a260fd695af7.jpg)
(图3) 双相不锈钢晶界处的AFM形貌图。 | ![](https://img1.17img.cn/17img/images/202211/uepic/251cbb2a-38e0-474d-8ef0-51fc71b82b44.jpg)
(图4) 双相不锈钢晶界处的MFM图像显示铁磁性和顺磁性相结构。 |
使用EFM静电力显微镜评估材料晶界
模式:EFM
样品:BaTiO3
多晶BaTiO3陶瓷的宏观电子性能由单晶间形成的晶界决定。为了更好地了解BaTiO3的整体电阻,科学家必须能够在纳米尺度表征晶体材料中的电位差。这种表征可以通过静电力显微镜(EFM)完成。FusionScope可以进行原位EFM分析,利用SEM的高分辨率轻松识别晶界,并直接在感兴趣区域进行EFM分析。
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(图1) 同一区域SEM、AFM和EFM信号的3D综合数据 | ![undefined undefined](https://img1.17img.cn/17img/images/202211/uepic/169f3134-354d-4e76-96de-a289dd65295a.jpg)
(图2) BaTiO3样品的SEM图像 | ![undefined undefined](https://img1.17img.cn/17img/images/202211/uepic/ea180809-f980-48ac-80cd-6f936e78bdf9.jpg)
(图3) BaTiO3样品的AFM形貌图 | ![undefined undefined](https://img1.17img.cn/17img/images/202211/uepic/e8cf885d-f934-4a13-8c53-b1a8db563567.jpg)
(图4) BaTiO3样品的EFM相位图像(+1.5V) |
生命科学
FusionScope可以准确、轻松地获取生物样品的纳米级形貌,特别是对于难以触及的或非常小的样品区域,实现高精度物性表征,如3D形貌,刚度和粘附力等…
使用AFM原子力显微镜表征常规难以测量的样品区域
模式:AFM Topography
样品:骨骼
对难以触及的样品区域,进行SEM/AFM分析非常有挑战,比如骨组织的分析,特别是骨表面的空隙和胶原纤维的详细测量。FusionScope可以对空隙结构进行快速简便的识别和成像。通过SEM的大视野识别空隙,并可将悬臂直接定位在空隙结构上,然后通过AFM实现亚纳米分辨率的空隙和胶原纤维的真实3D形貌。
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(图1) 骨骼表面的SEM图像,悬臂位于测试区域上方 | ![undefined undefined](https://img1.17img.cn/17img/images/202211/uepic/b84cb844-fe84-4d1d-b7d7-eb6b6dac4c98.jpg)
(图2) 空隙结构的SEM图像 |
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(图3) 空隙结构的AFM 3D形貌图 | ![undefined undefined](https://img1.17img.cn/17img/images/202211/uepic/d0936ba4-1945-44a7-8adc-b8d32447d788.jpg)
(图4) 位于空隙结构内的胶原纤维的高分辨率AFM图像 |
使用AFM原子力显微镜表征贝壳表面的硅藻
模式:AFM Topography
样品:贝壳
利用FusionScope显微镜,可以精准定位贝壳表面上的硅藻。在剖面模式下,用户可以轻松地将AFM悬臂尖端定位到选择的硅藻结构上,并进行3D形貌分析。
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(图1)骨骼表面的SEM图像,悬臂位于测试区域上方(剖面成像模式) | ![undefined undefined](https://img1.17img.cn/17img/images/202211/uepic/3dc4f37a-d2ea-4c26-925b-8a234b839b86.jpg)
(图2) 贝壳表面硅藻结构的SEM图像 | ![undefined undefined](https://img1.17img.cn/17img/images/202211/uepic/b2cf364b-59db-4829-b335-a5a7aaf5754b.jpg)
(图3) 硅藻表面的AFM 3D形貌图 |
测试数据
标准AFM
静态模式(接触模式)
在静态模式或接触模式下,针尖与样品表面连续接触,针尖针尖原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力。当针尖轻轻扫过样品表面时,接触的力量引起悬臂弯曲,进而得到样品的表面图像。
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在接触模式下获得的聚合物表面的AFM图像
动态模式
动态模式,也称为间歇性接触或Tapping模式,悬臂在其谐振频率附近振荡。当探针靠近表面时,探针和样品之间的相互作用导致振荡幅度发生变化。当悬臂扫描样品时,调整高度以保持设定的悬臂振荡幅度,进行AFM成像。
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左:在动态模式下测量的石墨烯膜的关联SEM和AFM图像;右:单个石墨烯膜的高分辨率AFM形貌图像
FIRE模式
FIRE模式是一种新型的、间歇性接触AFM技术。FIRE模式基于在高于驱动频率、但低于悬臂共振频率的频域中,对悬臂信号进行检测,得到样品刚性与粘附力信息。
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利用FIRE模式测量双组分聚合物样品(聚苯乙烯和聚烯烃弹性体)的AFM形貌图像(左)和刚度(右)
C-AFM导电原子力显微镜
标准C-AFM
导电AFM(C-AFM)通过使用尖锐的导电针尖同时测量样品的形貌和导电特性。
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左:硅衬底上Au电极结构的SEM图像;中:电极结构的AFM形貌图像;右:电极结构的电导率图
静电力显微镜(EFM)
静电力显微镜(EFM)是一种相位成像技术,通过测量样品衬底电场的成像变化,从而研究表面电位和电荷分布。
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BaTiO3陶瓷的SEM图像显示出不同的晶界(左);AFM图像(中);EFM相位图像(+1.5V偏置电压)
磁力显微镜
磁力显微镜(MFM)是一种相位成像模式,通过使用磁性AFM探针来研究磁性材料的性质。
![](https://img1.17img.cn/17img/images/202211/uepic/4f27c7d3-fb41-4e51-b67a-d807a1b88c40.jpg)
多层Pt/Co/Ta样品的AFM图像(动态模式,左)及相同区域的MFM图像(右)
扫描电子显微镜(SEM)
使用聚焦电子束,FusionScope可以实现样品表面的高分辨率成像。凭借其高灵敏度的SE模式,FusionScope可以在几纳米级别获得形貌信息。
![](https://img1.17img.cn/17img/images/202211/uepic/d92295c1-a199-482f-be83-9a01ad416ceb.jpg)
锡球的SEM图像,图像水平场宽度为50 μm(左);高倍率显微照片显示了左图中破碎锡球的表面细节(右)
SEM扫描电镜其他功能包括:
★ FusionScope可以从毫米级到纳米级进行扫描,因此易于定位,且具有非常的高分辨率;
★ 高度自动化,为用户提供清晰锐利的图像;
★ 倾斜度高达80°,轮廓视图显示样品的“侧面”特征;
★ 快速分析功能,广泛应用于生物和医学科学、陶瓷、质量控制、失效分析、法医学调查、生命科学和半导体检测等应用领域。