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蔬菜中氨基甲酸酯类农药多残留检测方法

2017/11/26 20:30

阅读:216

分享:
应用领域:
食品/农产品
发布时间:
2017/11/26
检测样品:
蔬菜
检测项目:
农药残留
浏览次数:
216
下载次数:
参考标准:
蔬菜中氨基甲酸酯类农药多残留检测方法

方案摘要:

博纳艾杰尔官方网站推出:蔬菜中氨基甲酸酯类农药多残留检测方法,升级方法。

产品配置单:

前处理设备

卓睿 Qdaura 全自动固相萃取系统

型号: SPE­40

产地: 天津

品牌: 博纳艾杰尔

¥25万 - 40万

参考报价

联系电话

方案详情:

(1) 样品制备

按GB/T 8855 抽取菠菜、番茄样品,取可食部分,经缩分后,将其切碎,充分混匀放入食品加工器粉碎,制成待测样,放入分装容器中于-16 ℃~ -20 ℃条件下保存,备用。

(2) 样品提取净化

2.1 有机磷农药残留量的测定

提取:准确称取25.0g试样放入匀浆机中,加入50.0mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min然后用滤纸过滤,滤液收集到装有5g-7g氯化钠的100mL具塞量筒中,收集滤液40mL-50mL,盖上塞子,剧烈震荡1min,在室温下静止30min,使乙腈相和水相分层。

净化:从具塞量筒中吸取10.0mL乙腈溶液,放入150mL烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,蒸发至近干,加入2.0mL丙酮,盖上铝箔,备用。

将上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中,再用约3mL丙酮分三次冲洗烧杯,并转移至离心管中,最后定容5.0mL,在涡旋混合器上混匀,分别移入两个2mL自动进样器样品瓶中,供色谱测定。如定容压后的样品液过于浑浊,应用0.22μm滤器过滤后再进行测定。

2.2 有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量的测定

提取:同上

净化及检测:从100mL 具塞量筒中吸取10.00mL 乙腈溶液,放入150mL 烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,蒸发近干,加入2.0mL正己烷,盖上铝箔,待净化。将Florisil柱置于Qdaura卓睿全自动固相萃取仪中,上述提取液转移至上样管中。

设定操作程序如下:

5.0mL 丙酮+正已烷(10+90)、5.0 mL 正已烷活化(流速2-3mL/min),加样(流速1mL/min),用10mL 丙酮+正已烷(10+90)淋洗(流速2mL/min),同时收集上样液和淋洗液。取出收集液置于氮吹仪上,在水浴温度50℃条件下,氮吹蒸发至小于5mL,用正已烷定容至5.0mL,在旋涡混合器上混匀,分别移入两个2mL 自动进样器样品瓶中,进气相色谱待测。

2.3 氨基甲酸酯类农药残留量的测定

提取:同上

净化:从100mL 具塞量筒中吸取10.0mL 乙腈溶液,放入150mL 烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,蒸发近干加入2.0mL 甲醇+二氯甲烷(1+99)溶解残渣。盖上铝箔待净化。将氨基柱和上述提取液置于Qdaura®卓睿全自动固相萃取仪中。

设定操作程序如下:

4mL甲醇+二氯甲烷(1+99)活化,加样;5mL甲醇+二氯甲烷(1+99)淋洗—收集(以上流速均为1mL/min)。取出上述收集液,氮吹仪上,在水浴温度50℃条件下,氮吹蒸发至近干,用甲醇定容至2.5mL,旋涡混合器上混匀,滤膜过滤后待测。

(3) 结果

选用色素含量较少的番茄和较多的油菜做添加回收率实验,添加两个浓度水平分别为0.1mg/kg、0.2mg/kg。每个水平重复三次。结果见下表:

农药名称添加浓度0.1mg/kg添加浓度0.2mg/kg平均值
番茄油菜番茄油菜
百菌清72.668.87070.970.6
三唑酮88.684.787.882.788.4
氯氟氰菊酯9197.697.19893.4
氯氰菊酯81.877.7828381.1
氰戊菊酯77727879.876.7
甲氰菊酯77.777.181.27978.5

(4)订货指南:

产品名称规格包装订货号
Qdaura®卓睿全自动固相萃取仪4通道24位SPE-40
Cleanert   Florisil固相萃取柱1g/6mL, 30支/pkFS0006
Cleanert   NH2固相萃取柱500g/6mL, 30支/pkNH5006
DA-50+气相色谱柱30m×0.53mm×1.0μm5053-3010
DA-1 气相色谱柱30m×0.53mm×1.5μm0153-3015
针式过滤器(Nylon)0.22μm, 直径13mm,   200/pkAS021320
一次性无针头注射器5mL,100/pkZSQ-5ML
1.5mL样品瓶短螺纹透明带书写32×11.6mm,100/pk1109-0519
1.5mL样品瓶盖9   mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.Shore A 1.0mm,100/pk0915-1819
乙腈4×4L/箱AH015-4
甲苯4×4L/箱AH347-4

应用编号:MF10003

博纳艾杰尔官网浏览地址:http://www.agela.com.cn/application/detail/119

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