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【飞诺美色谱】鸡肉中 131 种兽药残留的分析方法
摘要:本实验采用 QuEChERS 结合高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)建立了鸡肉中 131 种兽药 的检测方法。样品经0.1 mol/L EDTA-2Na水溶液和乙腈提取，Cleanert LipoNo净化，LC-MS/MS 检测，Venusil MP C18 进行分离，外标法进行定量。结果表明，131 种兽药的回收率在 60% ~ 120% 之间，RSD 小于 20%，能够满足检测要求。
关键词:兽药;Cleanert LipoNo;LC-MS/MS;
样品信息
本实验共验证 131 种兽残，其中雄激素类有 1 种，雌激素类有 2 种，磺酰脲类有 3 种，糖皮质激素类有 34 种，非甾体类有 14 种，磺胺类有 22 种，硝基咪唑类有 17 种， 喹诺酮类有 13 种，大环内酯类有 9 种，四环素类有 4 种，头孢类 7 种，氯霉素类有 3 种，金刚烷胺，吡啶类有 1 种。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
AB SCEIX API 4000+液相色谱串联质谱仪。
试剂材料
乙腈为色谱纯;EDTA-2Na、甲酸为分析纯;131 种兽药混合标准工作溶液:甲醇溶解;0.1 mol/L EDTA-2Na 水溶液:称取 3.72 g EDTA-2Na，用水溶解定容至 100 mL; 20%乙腈水溶液:量取 20 mL 乙腈，加水定容至 100 mL;
样品制备
样品提取
称取 2.5 g 已均质好的样品于 50 mL 离心管中，先加入 2 mL 0.1 mol/L EDTA-2Na 水溶液，涡旋 1 min，然后再加入 8 mL 乙腈，涡旋 1 min，超声 15 min，8000 rad/min 离心 5 min，上清液待净化。
样品净化
取 3 mL 上清液加入 Cleanert LipoNo 净化管中，振摇 1 min 后，静置 1 min，之后 取 0.4 mL 上清液，加 0.8 mL 水(可根据实验情况，确定稀释倍数)，混匀后过 0.22 μm 聚醚砜针式过滤器，进 LC-MS/MS 分析。
基质混合标准工作溶液配制
取高浓度兽药混合标准溶液，用空白样品基质溶液稀释成低浓度的基质混合标准 工作溶液。
检测条件
色谱柱:Venusil MP C18(3 μm，100 Å，3.0 × 50 mm) 正离子模式
流动相 A:0.1%甲酸水溶液;
流动相 B:0.1%甲酸乙腈溶液;
负离子模式
流动相 A:水;
流动相 B:乙腈; 柱温:30°C
进样量:5 μL 梯度洗脱条件(见表1)
质谱条件
正离子模式
离子源:ESI+;电喷雾电压:5500 V;雾化气压力:50 psi;气帘气压力:10 psi; 辅助气压力:60 psi;离子源温度:550°C;采集方式:多反应监测(MRM)。 负离子模式
离子源:ESI-;电喷雾电压:-4500 V;雾化气压力:50 psi;气帘气压力:10 psi; 辅助气压力:60 psi;离子源温度:550°C;采集方式:多反应监测(MRM)。
结论
本实验建立了鸡肉中 131 种兽残的前处理方法，并结合 LC-MS/MS 对样品进行了 检测。结果表明，对于加标量为0.01 mg/kg和0.02 mg/kg的鸡肉样品，加标回收率在 60% ~ 120%之间，满足检测要求。说明该方法适用于鸡肉中 131 种兽残的同时检测。
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