搜全站
搜展位
艾杰尔飞诺美
关注
已关注
金牌16年
已认证
粉丝量 0
400-860-5168转0800
仪器信息网认证电话，请放心拨打
【飞诺美色谱】中药材中 27 种禁用农残含量的测定
摘要：本实验重现了采用 QuEChERS 结合液相色谱-串联质谱的方法，在多反应监测(MRM) 模式重现了《中国药典》2020 版四部 0212 药材和饮片检定通则、2341 农药残留量测定法 修订草案的公示。公告在《2341 农药残留量测定法》中详细介绍了样品制备方法，并对 27 种禁用农药及其代谢物残留量规范了 LC-MS/MS 的测定方法。为检测工作者提供完整、灵敏、 可靠的解决方案。
关键词：药典禁用农残；QuEChERS；
样品信息
实验部分
仪器、试剂与材料
试剂材料
质谱纯乙腈；色谱纯乙酸；色谱纯乙腈；色谱纯甲酸 QuEChERS 提取包：MS-MG5052
QuEChERS 净化包：MS-9PP0268
样品处理
精密称取 3g 测试粉末，置于 50mL 聚苯乙烯离心管中，加入 1%冰醋酸溶液 15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置 30 分钟，精密加入乙腈 15mL，涡旋使混合， 置振荡器上剧烈振荡（每分钟 500 次）5 分钟，加入 QuEChERS 提取包（Cat.No. ： MS-MG5052；Lot.No. ：M00225），立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（每分钟 500 次）3 分钟，于冰浴中冷却 10 分钟，离心（每分钟 4000 转）5 分钟，取上 清液 9mL 置于净化管（Cat.No. ：MS-9PP0268；Lot.No. ：C00207）中，涡旋使充 分混匀，置振荡器上剧烈振荡（每分钟 500 次）5 分钟使净化完全，离心（每分 钟 4000 转）5 分钟，精密吸取上清液 5mL，置氮吹仪上于 40℃水浴浓缩至 0.4mL，乙腈稀释至 1.0mL，涡旋混合，滤过，取续滤液即得。
色谱条件
色谱柱：Luna Omega PS C18 3μm ,3mm*50mm
（Cat.No. ：00B-4758-Y0；Lot.No. ：H17-248166）
流动相：A 相：0.1 % 甲酸水溶液；B 相：0.1 % 甲酸乙腈溶液； 流速：0.4 mL/min；
柱温：30.0℃;
进样量：5 µL。
梯度洗脱：见表2
质谱条件
离子源：电喷雾离子源
扫描方式：正负离子扫描
电喷雾电压：5500 V
雾化气压力：55 psi
气帘气压力：30 psi
辅助气压力：55 psi
离子源温度：550℃
采集方式：多反应监测(MRM) Q1 、Q3均为单位分辨率
实验结果
最新动态
更多
【飞诺美色谱】莽草酸色谱柱筛选
厂商
2024.09.12
【飞诺美色谱】9-亚甲基-9H-芴和9-甲基-9H-芴的分析方法
厂商
2024.09.12
【飞诺美色谱】莽草酸色谱柱筛选
厂商
2024.09.12
【飞诺美色谱】吡啶-3-磺酰氯的分析方法
厂商
2024.09.12
推荐产品
供应产品
