【飞诺美色谱】水中 11 种农药残留的分析方法

艾杰尔飞诺美

2024/09/11 13:36

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摘要：本实验建立了水中 11 种农药残留的前处理方法，采用 Cleanert® PEP 小柱结合气相色谱串连 ECD 检测器（GC-ECD）、气相色谱串连 FPD 检测器（GC-FPD）的方法，对水中的 11 种农药进行了测定。样品经 Cleanert® PEP 小柱净化，GC-ECD 、GC-FPD 分别进行检测，外标法定量。结果表明，当农药加标量为 0.2 ng/mL 时，回收率在 70% ~ 110%之间，能够满足检测要求。

关键词：农药残留；Cleanert® PEP；GC-ECD；GC-FPD

前言

农药可以用来杀灭昆虫、真菌和其他危害作物生长的生物。最早使用的农药有滴滴涕、六六六等，它们能大量消灭害虫。但它们的稳定性好，能在环境中长期存在，并在动植物及人体中不断积累，为此被淘汰。后来改用有机磷农药，如敌敌畏等，替代最初的农药。然而它们含有磷元素，容易造成水体富营养化。在农业生产过程中，农药会通过沉降、地表径流等途径进入水环境，引起水资源污染、水生态系统破坏和食品安全等一系列问题。所以，对于水中的农药残留量的监测是很有必要的。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Agilent7890A 气相色谱仪，ECD 检测器； Agilent7890A 气相色谱仪，FPD 检测器； M08 型正压固相萃取装置。

试剂材料

甲醇、二氯甲烷、丙酮均为色谱纯；实验用水为超纯水；

11 种农药混合标准工作溶液：敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、马拉硫磷以及α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、o,p`DDT 、p,p`DDT；

Cleanert® PEP 固相萃取小柱：150 mg/6 mL。

样品制备

样品提取

取 500 mL 水样，向水中加入甲醇，使甲醇的比例为 5%，摇匀，作为待净化液。样品净化

将 Cleanert® PEP 小柱依次用 5 mL 甲醇，5 mL 水活化平衡，将上述待净化液以 10 mL/min 的流速全部上样于小柱上，弃去流出液，将小柱以氮气吹干 30 min，再用 5 mL 丙酮和 5 mL 二氯甲烷洗脱小柱，收集流出液，于 40℃下氮吹至近干，用正己烷定容至 1 mL。将样品分成两份，一份用于 GC-ECD 检测，另一份用于 GC-FPD 检测。

实验条件

GC-ECD 条件

色谱柱：ZB-5MS 色谱柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 µm；进样口温度：250℃;

柱温：初温 110℃,保持 0.5 min，然后以 15℃/min 升至 320℃, 保持 5 min；

载气：氮气，纯度≥99.999% 流速：3.5 mL/min；

进样方式：不分流进样；进样量：1 µL；

GC-FPD条件

色谱柱：ZB-50色谱柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 µm；

进样口温度：250℃; 检测器温度：300℃;

柱温：150℃ 保持2 min，以8℃/min升至210℃, 再以5℃/min升至250℃ 保持15 min；载气：氮气，纯度≥99.999%，线速度为70 cm/sec；

燃气：氢气，纯度≥99.999% ，流速为90mL/min；助燃气：空气，流速为90mL/min；

进样方式：不分流进样；进样量：1 µL。

结果与讨论

实验结果

由表 1 可知，采用 SPE 结合 GC-ECD 、GC-FPD 的方法检测水中 11 种农药，加标回收率在 70% ~ 110%之间，能够满足检测要求。由图 1 ~ 图 6 可知，用 ZB-5MS、ZB-50 色谱柱检测 11 种农药，峰形良好，且保留时间稳定。

结论

本实验建立了水中 11 种农药残留的前处理方法，并分别结合 GC-ECD 和 GC-FPD 对样品进行了检测。结果表明，对于加标量为 0.2 ng/mL 的水样，回收均在 70% ~ 110% 之间，能够满足检测要求，且 RSD≤15%，稳定性良好，说明 Cleanert® PEP 小柱可以用于检测水中 11 种农药残留。

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