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【飞诺美色谱】异烟肼等4种结核药的分析方法

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2024/09/09 15:27

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概述

本实验以1%甲酸水和乙腈为流动相,使用Luna CN

(4.6×250mm 5μm)色谱柱对异烟肼等4种结核药进行

测试,分离可达要求。

关键词

Luna CN;异烟肼;利福平;乙胺丁醇;吡嗪酰胺

化合物信息

实验部分

3.1仪器、试剂与材料

3.1.1主要仪器设备

液相色谱串联质谱仪(AB SCIEX API 5500+),配

有电喷雾离子源(ESI);

3.1.2试剂材料

实验用水为屈臣氏水;甲醇、乙腈为色谱纯试

剂;甲酸为分析纯。

3.1.3样品

1. 样品:由客户提供(10μg/mL);

2.上机液:吸取25μL异烟肼等标品于棕色进样小

瓶中,用甲醇-水(9:1)定容到1mL(0.25μ

g/mL);

3.2仪器检测条件

3.2.1色谱条件

色谱柱:Luna CN 4.6×250mm 5μm;

P/N:00G-4255-E0

流动相:A:1%甲酸水;

B:乙腈

流 速:1.00 mL/min;

柱 温:40 ℃;

进样量:5μL;

梯度程序见表2:

3.2.2质谱条件

离子源类型:电喷雾离子源(ESI)

扫描方式:多反应监测正离子模式(MRM+)

喷雾针电压:5500 V

离子源温度:550 ℃

加热器(GS1):60 psi

辅助加热气(GS2):60 psi

气帘气(CUR):30 psi

碰撞气(CAD):10 psi

为获得较好的稳定和灵敏度,各化合物监测离

子对的去簇电压(DP)和碰撞电压(CE),目

标化合物定量离子对参数经过系统优化,优化

信息参见表3。

3.3结果

3.4实验谱图

结论

本实验以1%甲酸水和乙腈为流动相,使用Luna CN

(4.6×250mm 5μm)色谱柱对异烟肼等4种结核药进行

测试,分离可达要求。


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