【飞诺美色谱】巯基乙酸等8种原料的分析方法

概述

本实验以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相，使用Luna C18（2×50mm 5μm）色谱柱对亚二硫基二乙酸等 6 种 负 离 子 模 式 原 料 进行测试 ， 使 用 Luna HILIC（2×100mm 3μm）色谱柱对巯基乙酸等2种正离子模式原料进行测试，峰型良好，达到分析要求。

关键词

Luna C18；Luna HILIC；巯基乙酸

化合物信息

实验部分

3.1仪器、试剂与材料

3.1.1主要仪器设备

液相色谱串联质谱仪(AB SCIEX API 5500+)，配有电喷雾离子源(ESI)；

3.1.2试剂材料

实验用水为屈臣氏水；甲酸、乙腈为色谱纯试剂。

3.1.3样品

1. 标品：由客户提供；

2. 上机液1：分别精确吸取100μL 亚二硫基二乙酸等6种负离子模式标品于棕色进样小瓶中，用乙腈水溶液（1+9）定容成1mL；

3. 上机液2：分别精确吸取100μL 巯基乙酸等2种负离子模式标品于棕色进样小瓶中，用乙腈水溶液（1+9）定容成1mL。

3.2仪器检测条件

3.2.1色谱条件1（负离子模式）

色谱柱：Luna C18 2×50mm 5μm ；

P/N：00B-4041-B0

流动相：A：0.1%甲酸水；

B：0.1%甲酸乙腈

流 速：0.5 mL/min；

柱 温：40 ℃；

进样量：10 μL；

梯度程序见表2：

3.2.2质谱条件1（负离子模式）

离子源类型：电喷雾离子源（ESI）

扫描方式：多反应监测负离子模式（MRM-）

喷雾针电压：-4200 V

离子源温度：500 ℃

加热器（GS1）：50 psi

辅助加热气（GS2）：50 psi

气帘气（CUR）：20 psi

碰撞气（CAD）：10 psi

为获得较好的稳定和灵敏度，各化合物监测离子对的去簇电压（DP）和碰撞电压（CE），目标化合物定量离子对参数经过系统优化，优化信息参见表3。

3.2.3色谱条件2（正离子模式）

色谱柱：Luna HILIC 2×100mm 3μm；

P/N：00D-4449-B0

流动相：A：0.1%甲酸水；

B：0.1%甲酸乙腈

流 速：0.3 mL/min；

柱 温：40 ℃；

进样量：10 μL；

梯度程序见表2：

3.2.4质谱条件2（正离子模式）

离子源类型：电喷雾离子源（ESI）

扫描方式：多反应监测正离子模式（MRM+）

喷雾针电压： 5500 V

离子源温度：500 ℃

加热器（GS1）：50 psi

辅助加热气（GS2）：50 psi

气帘气（CUR）：20 psi

碰撞气（CAD）：10 psi

为获得较好的稳定和灵敏度，各化合物监测离子对的去簇电压（DP）和碰撞电压（CE），目标化合物定量离子对参数经过系统优化，优化信息参见表3。

3.3结果

3.4实验谱图

结论

本实验以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相，使用Luna C18（2×50mm 5μm）色谱柱对亚二硫基二乙酸等6种 负 离 子 模 式 原 料 进 行 测 试 ， 使 用 Luna HILIC（2×100mm 3μm）色谱柱对巯基乙酸等2种正离子模式原料进行测试，峰型良好，达到分析要求。