本实验参考GB 29694-2013方法 建立了鱼肉、虾肉中甲氧苄啶的 前处理方法,采用固相萃取(SPE) 结合高效液相色谱(HPLC)对鱼肉、虾肉中的甲氧苄啶进行了测 定。样品经乙酸乙酯提取后,用 0.1 mol/L的盐酸溶液转换溶剂, 正己烷除脂,再用PCX小柱(60 mg / 3 mL)进行净化,Gemini NX-C18 (5 µm ,4.6×250 mm) 色谱柱进行检测,外标法定量。 结果表明,当加标量为10 µg/kg 时,回收率在70% ~ 80%之间, 能够满足检测要求。
产品信息
前处理产品
产品名称:Cleanert PCX
P/N: CX0603
液相色谱产品
产品名称:Gemini NX-C18
P/N: 00G-4454-E0
前处理方法
色谱条件
色谱柱: Gemini NX-C18
规格: 5 µm ,110 Å , 4.6×250 mm
货号: 00G-4454-E0
流动相: 流动相A:0.1%高氯酸溶液
流动相B:甲醇
流速: 1 mL/min
柱温: 35 °C
进样量: 20 µL
检测波长: 230 nm
梯度洗脱:
实验结果
由表1可知,采用PCX小柱净化鱼肉和虾肉样品,回收率均在70% ~ 80%之间,能够满足检测要求, RSD小于 10%,重复性良好。由图1 ~ 图5可知,该方法的净化效果良好,并且,使用 Gemini NX-C18 色谱柱检测甲氧苄 啶,峰型良好良好,保留时间稳定。
结论
本实验建立了鱼肉和虾肉中甲氧苄啶的前处理方法,用固相萃取结合高效液相色谱对加标量为10 µg/kg的样品进 行了检测。实验结果表明,对于加标量为10 µg/kg的样品, 甲氧苄啶的回收率均在70% ~ 80%之间,且变异系数 小于10%,能够满足检测要求,说明该方法可以用于鱼肉、虾肉中甲氧苄啶的检测,且稳定性良好。
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