【飞诺美色谱】牛奶中氯前列醇残留量的分析方法

本实验重现了GB31659.6-2022食品安全国家标准 牛奶中氯前列 醇残留量的测定液相色谱－串联 质谱法，使用Cleanert PAX固相 萃取结合液质联用仪的检测方法 对牛奶进行了氯前列醇药物的测 试。样品经乙腈提取后，Cleanert PAX固相萃取柱净化，Kinetex C18(100×2.1 mm ，1.7 μm)液相 色谱柱进行检测，采用外标法定 量。结果表明，添加水平的相对 回收率为96~115%，能够满足检 测要求。

产品信息

前处理产品

产品名称：Cleanert PAX

P/N: AX0603

液相色谱产品

产品名称：Kinetex C18

P/N: 00D-4475-AN

前处理方法

色谱条件

色谱柱： Kinetex C18

规格： 1.7 µm ，100×2.1 mm

货号： 00D-4475-AN

流动相： A：0.1%甲酸水溶液(5 mmol/L乙酸铵溶液)

B：乙腈

流速： 0.3 mL/min

柱温： 40 °C

进样量： 5 µL

梯度洗脱：

质谱条件

离子源类型： 电喷雾离子源(ESI)

扫描方式： 多反应监测正离子模式(MRM-)

电喷雾电压： -4500 V

离子源温度： 550℃

加热器(GS1)： 55 psi

辅助加热气(GS2)： 55 psi

气帘气(CUR)： 35 psi

碰撞气(CAD)： 10 psi

为获得较好的稳定和灵敏度，各化合物监测离子对的去簇 电压(DP)和碰撞电压(CE)，目标化合物定量定性离子对 参数均经过系统优 化，优化信息参见表1。

实验结果

1. 基质匹配标准曲线的制备

取6份空白样品经提取和净化后，加入适量的标准工作 液，40℃用氮气吹至近干，再用乙腈乙酸铵溶液定容至 1 mL，涡旋1min，过0.22 μm NY滤膜，配制成浓度为1 μg/L、2 μg/L、3 μg/L、5 μg/L、 10 μg/L和20 μg/L的基 质匹配标准溶液。以测得特征离子峰面积为纵坐标、对应 的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。

2. 方法精密度与准确度

本实验选择牛奶空白基质添加1倍和10倍地定量限两个浓 度，平行测定6次，计算回收率与精密度结果，由表4可 得，氯前列醇添加浓度的回收率为96~115%，相对标准 偏差RSD小于2%；本实验色谱图见图1、图2。

结论

本实验重现了GB31659.6-2022 食品安全国家标准 牛奶中氯前列醇残留量的测定液相色谱－串联质谱法，使用Cleanert PAX固相萃取结合液质联用仪的检测方法对牛奶进行了氯前列醇药物的测试。样品经乙腈提 取后，Cleanert PAX固相萃取柱净化，Kinetex C18(100×2.1 mm ，1.7 μm)液相色谱柱进行检测，采用外 标法定量。结果表明，添加水平的相对回收率为96~115%，相对标准偏差RSD小于2%，平行性良好，满足 检测要求。