【飞诺美色谱】牛奶中农残的分析方法

摘要：本实验建立了牛奶中农残的前处理方法，采用 QuEChERS 方法结合气相色谱串联质谱（GC-MS）对牛奶中的 22 种农药进行了测定。样品经乙腈和 QuEChERS 提取包提取后，用 QuEChERS 净化管进行净化，ZB-5MS Plus (30 m × 0.25 mm × 0.25 µm) 色谱柱进行检测，外标法定量。结果表明，当加标量为 0.025 mg/kg 时，回收率在 60% ~ 120%之间，能够满足检测要求。

关键词：牛奶；农药；QuEChERS；ZB-5MS Plus

样品信息

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

气相色谱串联质谱仪（GC-MS）。

试剂材料

乙腈、正己烷均为色谱纯，冰乙酸为分析纯；

0.1%乙酸乙腈：取 0.1 mL 冰乙酸，用乙腈定容至 100 mL，摇匀；农残提取包：MS-MG5054-1；

农残净化包：MS-9PA1011。

前处理方法

样品提取

称取 5 g 牛奶样品，置于 50 mL 离心管中，加入 5 mL 水，再加入 10 mL 0.1%的乙酸乙腈溶液（V/V），再加入 MS-MG5054-1 提取包，振荡 1 min，8000 r/min 离心 5 min，取上层清液作为待净化液。

样品净化

转移上层清液 8 mL 至农残净化管中（MS-9PA1011），振荡使样品与填料均匀分散，8000 r/min 离心 5 min，准确量取上清液 4 mL 于 40℃下氮吹至近干，用正己烷定容至 1 mL，涡旋混匀，用 0.22 µm 的尼龙针式过滤器过滤，待检测。

色谱条件

色谱柱：ZB-5MS Plus，30 m × 0.25 mm × 0.25 µm；

载气：氦气，纯度≥99.999%；

进样口温度：250℃；

离子源温度：230℃；

四级杆温度：150℃；

进样方式：不分流进样；

进样量：1 µL；

柱温：初温 40℃，保持 1 min，以 30℃/min 升至 130℃，再以 5℃/min 升至

250℃，再以 10℃/min 升温至 300℃，保持 5 min。

实验结果与讨论

由于本实验中的 22 种目标物的储备液是由不同的溶剂配制的，全部配制成混合标准溶液在 GC-MS 上检测会有一定的基质效应，所以将 22 种目标物分为两组，分别进行前处理和检测。由表 3 可知，采用 MS-9PA1011 净化管净化牛奶样品，回收率在 60% ~ 120%之间，能够满足检测要求， RSD 小于 15%，重复性良好。由色谱图可知，该方法的净化效果良好，并且，使用 ZB-5MS Plus 气相柱检测 22 种农药，分离度良好，保留时间稳定。

表 3. 牛奶基质加标回收实验结果(添加水平 0.025 mg/kg)

实验谱图

结论

本实验建立了牛奶中22种农残的前处理方法，结合GC-MS对加标量为0.025 mg/kg 的牛奶样品进行了检测。实验结果表明，对于加标量为 0.025 mg/kg 的样品，22 种农药的回收率均在 60% ~ 120%之间，且变异系数小于 20%，能够满足检测要求。说明该方法可以用于牛奶中农残的检测，且稳定性良好。