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【飞诺美色谱】猪肉、鸡肉中甲氧苄啶的分析方法

艾杰尔飞诺美

2024/07/16 17:14

阅读：4

摘要：本实验参考 GB 29694-2013 方法建立了猪肉和鸡肉中甲氧苄啶的前处理方法，采用固相萃取（SPE）结合高效液相色谱（HPLC）对猪肉和鸡肉中的甲氧苄啶进行了测定。样品经乙酸乙酯提取后，用 0.1 mol/L 的盐酸溶液转换溶剂，正己烷除脂，再用 PCX 小柱（60 mg/3mL）进行净化，Gemini NX-C18 (5 µm，4.6 × 250 mm) 色谱柱进行检测，外标法定量。结果表明，当加标量为 10 µg/kg 时，回收率在 90% ~ 105%之间，能够满足检测要求。

关键词：甲氧苄啶；鸡肉；猪肉；PCX；Gemini NX-C18；SPE；HPLC

样品信息

表 1.样品信息

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

高效液相色谱仪-紫外检测器（HPLC-UV）。

试剂材料

乙酸乙酯、正己烷、甲醇、乙腈均为色谱纯，盐酸、氨水、高氯酸为分析纯；

0.1 mol/L 盐酸溶液：取 0.83 mL 盐酸，用水稀释至 100 mL，摇匀；

5%氨化甲醇：取氨水 5 mL，用甲醇稀释至 100 mL，摇匀；

50%甲醇乙腈溶液：取甲醇和乙腈各 50 mL，混匀；0.1%高氯酸溶液：取高氯酸 1 mL，用水稀释至 1000 mL，摇匀；

Cleanert PCX：60 mg/3 mL（P/N：CX0603）.

前处理方法

样品提取

称取 5 g 样品置于 50 mL 离心管中，加入 20 mL 乙酸乙酯，涡旋 2 min，4000 r/min 离心 5 min，转移上清液至 100 mL 鸡心瓶中。残渣中再加入 20 mL 乙酸乙酯，重复提取一次，合并两次上清液于同一 100 mL 鸡心瓶中，向鸡心瓶中加入0.1 mol/L 盐酸溶液 4 mL，于 40℃旋蒸至 3 mL 左右，转移至 30 mL 分液漏斗中，鸡心瓶用 2 mL 0.1mol/L 盐酸溶液清洗，将清洗液也转移至同一分液漏斗中，再用 3 mL 正己烷清洗鸡心瓶，也转移至同一分液漏斗中，振摇 1 min，静置分层，将下层清液收集于 10 mL 离心管中，上层清液弃去，再将收集的下层清液倒回分液漏斗中。再用 3 mL 正己烷清洗鸡心瓶，转移至同一分液漏斗中，振摇 1 min，静置分层，转移下层清液至 10 mL 离心管中，待净化。

样品净化

将 PCX 小柱依次用 3 mL 甲醇和 3 mL 0.1 mol/L 盐酸溶液活化平衡，将待净化液转移小柱上，控制流速 1 mL/min 左右，弃去流出液，用 1 mL 0.1 mol/L 盐酸溶液和 2 mL 50%甲醇乙腈溶液淋洗小柱，弃去流出液，抽干小柱，最后用 4 mL 5%氨化甲醇洗脱，收集流出液于 40℃氮吹至近干，用 0.1%高氯酸溶液︰甲醇=90︰10（V/V）定容至 1 mL，用 0.22 µm 尼龙针式过滤器过滤，待检测。

色谱条件

色谱柱：Gemini NX-C18，5 µm，110 Å，4.6 × 250 mm；

流动相 A：0.1%高氯酸溶液；

流动相 B：甲醇；

流速：1 mL/min；

柱温：35℃；

进样量：20 µL；

检测波长：230 nm；

梯度条件：见表 2。

实验结果与讨论

由表 3 可知，采用 PCX 小柱净化鸡肉和猪肉样品，回收率均在 90% ~ 105%，能够满足检测要求， RSD 小于 15%，重复性良好。由图 1 ~ 图 3 可知，该方法的净化效果良好，并且，使用 Gemini NX-C18 色谱柱检测甲氧苄啶，峰型良好良好，保留时间稳定。

实验谱图

结论

本实验建立了鸡肉和猪肉中甲氧苄啶的前处理方法，用固相萃取结合高效液相色谱对加标量为 10 µg/kg 的样品进行了检测。实验结果表明，对于加标量为10 µg/kg的样品，甲氧苄啶的回收率均在90% ~ 105%之间，且变异系数小于15%，能够满足检测要求，说明该方法可以用于鸡肉和猪肉中甲氧苄啶的检测，且稳定性良好。