【飞诺美色谱】土壤中 16 种多环芳烃的分析方法

摘要：本实验采用固相萃取结合气相色谱串联质谱（GC-MS）建立了土壤中 16 种多环芳

烃的前处理方法。样品经正己烷︰丙酮=1︰1（V/V）溶液提取，Cleanert PAH-MIP 固相萃

取柱净化，GC-MS 检测，DA-5MS Plus 气相色谱柱进行分离，外标法进行定量。结果表明，

16 种多环芳烃的回收率范围在 80% ~ 120%之间，RSD 小于 10%，能够满足检测要求。

关键词：土壤；多环芳烃；Cleanert PAH-MIP；GC-MS；

样品信息

表 1. 16 种多环芳烃样品信息

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

气相色谱串联质谱仪（GC-MS）。

试剂材料

正己烷、丙酮、环己烷为色谱纯；二氯甲烷为农残级；

Cleanert PAH-MIP（1 g/6 mL）。

前处理方法

样品制备

称取 10 g 均质后的土壤样品，加入 20 mL 正己烷︰丙酮=1︰1（V/V）溶液，

涡旋振荡使样品分散，超声提取 20 min，8000 r/min 离心 5 min，转移上清液至

另一干净离心管中，加入约 6 g 无水硫酸钠，振荡，8000 r/min 离心 5 min，转

移上清液于 35℃氮吹至 2 mL 左右，加入适量环己烷清洗样品瓶外壁，继续氮

吹至 1 mL 左右，待净化。

注：若环己烷氮吹时有分层现象，可再加入适量无水硫酸钠除水，上清液待净化；

也可参照标准的提取方法进行提取，不影响净化过程。

样品净化

将 Cleanert PAH-MIP 小柱依次用 10 mL 二氯甲烷和 10 mL 环己烷活化平衡，

将上述待净化液全部上样于小柱上，用 2 mL 环己烷分两次清洗样品瓶，并将

液体转移至小柱上，弃去流出液，然后用 4 mL 环己烷淋洗小柱，弃去流出液并抽干小柱，最后用 10 mL 二氯甲烷洗脱，收集流出液于 35℃氮吹至剩余约

0.5 mL，用正己烷定容至 1 mL，过 0.22 µm PTFE 亲水针式过滤器过滤，待检

测。

基质混合标准工作溶液配制

取高浓度混合标准溶液，用空白样品基质溶液制成 0.5 µg/mL 的基质混合

标准工作溶液。

色谱条件

色谱柱：DA-5MS Plus，30 m × 0.25 mm × 0.25 µm（P/N：2525-3002）；

进样口温度：285℃；

进样量：1 µL；

进样模式：不分流；

溶剂延迟：3 min；

离子源温度：230℃；

表1. 程序升温条件

质谱条件

表2. 16种多环芳烃质谱参数

结果与讨论

实验结果

根据表 3 可知，Cleanert PAH-MIP 小柱处理 16 种多环芳烃的回收率均在

80% ~ 120%之间，RSD 均小于 10%，能够满足检测要求。本方法中，16 种多

环芳烃的检出限可达 0.2 µg/kg ~ 1.0 µg/kg（S/N=3），定量限为 0.7 µg/kg ~ 4

µg/kg（S/N=10）。本方法的灵敏度，得益于 Cleanert PAH-MIP 小柱良好的净

化效果。

表 3. 土壤加标回收实验结果（添加水平 0.05 mg/kg，n=3）

实验谱图

图 1. 0.5 µg/mL 多环芳烃混合标准溶液色谱图

图 2. 0.5 µg/mL 基质混合标准工作溶液色谱图

图 3. 土壤基质空白色谱图

图 4. 0.05 mg/kg 土壤基质加标色谱图

结论

本实验建立了土壤中 16 种多环芳烃的前处理方法，并结合 GC-MS 对土壤

样品进行了检测。实验表明，对于加标量为 0.05 mg/kg 的加标样品，16 种多环

芳烃的回收率在 80% ~ 120%之间， RSD 值均小于 10%，平行性良好，根据图

3 可知，Cleanert PAH-MIP 小柱净化效果良好，能够除去土壤中的直链烃等杂

质，能够满足实验要求。说明 Cleanert PAH-MIP 可以用于土壤中多环芳烃的前

处理。

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