摘要:本实验建立了水中 15 种多环芳烃的前处理方法,采用 Cleanert® PAH-MIP 小柱结合
液相色谱串联荧光检测器的检测方法,对水中的多环芳烃进行了测定。水样经 Cleanert®
PAH-MIP 小柱富集净化,以水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,Venusil PAH(5 µm,200
Å,4.6 × 250 mm)色谱柱结合荧光检测器进行检测,外标法定量。结果表明,当多环芳烃
加标量为 1.0 µg/L 时,回收率在 60% ~ 90%,能够满足检测要求。
关键词:多环芳烃;Cleanert® PAH-MIP;Venusil PAH
样品信息
表 1. 苯并(a)芘样品信息
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
Agilent 1260 液相色谱仪-荧光检测器;
M08 型正压固相萃取装置。
试剂材料
二氯甲烷为农残级;甲醇为色谱纯;实验用水为超纯水;
15 种多环芳烃混合标准溶液;
Cleanert® PAH-MIP 固相萃取小柱(玻璃柱):1000 mg/6 mL。
样品制备
样品提取
量取 500 mL 水样,加入 1 g 硫代硫酸钠,再向其中加入一定量甲醇,使水
中甲醇含量为 30%,作为待净化液。
样品净化
将 Cleanert® PAH-MIP 小柱依次用 10 mL 二氯甲烷,10 mL 甲醇和 5 mL 水
活化平衡,之后将上述待净化液以 3 mL/min 流速通过小柱,弃去流出液,用 5
mL 水洗涤小柱,然后将 Cleanert® PAH-MIP 小柱使用 M08 仪器吹干 40 min,
最后用 3mL 甲醇和 10 mL 二氯甲烷洗脱小柱,收集流出液,于 35 ℃下氮吹至
近干,用乙腈定容至 1 mL,过 0.22 µm PTFE-Q 针式过滤器后,待检测。
实验条件
色谱条件
色谱柱:Venusil PAH,5 µm,200 Å,4.6 × 250 mm;
流动相 A:水;
流动相 B:甲醇;柱温:30 ℃;
进样量:20 µL;
流速:1.2 mL/min;
PMT增益:10;
表1. 液相梯度条件
表2. 荧光波长变换条件
结果与讨论
实验结果
由表 3 可知,采用固相萃取结合液相色谱的方法检测水中 15 种多环芳烃,加标回收率在 60% ~ 90%,能够满足检测要求。由图谱可知,用 Venusil PAH
色谱柱检测 15 种多环芳烃,分离度和峰形良好,且保留时间稳定。
表 3. 水中多环芳烃加标回收实验结果(添加水平 1.0 µg/L)
实验谱图
图 1. 0.5 µg/mL 15 种多环芳烃标样色谱图
图 2.水基质空白色谱图
图 3.1.0 µg/L 水基质加标色谱图
结论
本实验建立了水中多环芳烃的前处理方法,并结合液相色谱-荧光检测器对
加标量为 1.0 µg/L 的样品进行了检测。实验结果表明,对于加标量为 1.0 µg/L
的样品,多环芳烃的回收率在 60% ~ 90%,且变异系数均小于 10%。说明
Cleanert® PAH-MIP 小柱可以用于水中多环芳烃的检测,且稳定性良好。
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