【飞诺美色谱】蔬菜中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等农药多残留检测方法

1. 样品制备

按 GB/T 8855 抽取菠菜、番茄样品，取可食部分，经缩

分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测

样，放入分装容器中于 -16℃~ -20℃ 条件下保存，备用。

2. 样品提取净化

2.1 有机磷农药残留量的测定

提取：准确称取 25.0 g 试样放入匀浆机中，加入 50.0

mL 乙腈，在匀浆机中高速匀浆 2 min 然后用滤纸过滤，滤

液收集到装有 5 g - 7 g 氯化钠的 100 mL 具塞量筒中，收集

滤液 40 mL - 50 mL，盖上塞子，剧烈震荡 1 min，在室温

下静止 30 min，使乙腈相和水相分层。

净化：从具塞量筒中吸取 10.0 mL 乙腈溶液，放入 150

mL 烧杯中，将烧杯放在 80℃ 水浴锅上加热，杯内缓缓通

入氮气或空气流，蒸发至近干，加入 2.0 mL 丙酮，盖上铝

箔，备用。

将上述备用液完全转移至 15 mL 刻度离心管中，再用

约 3 mL 丙酮分三次冲洗烧杯，并转移至离心管中，最后定

容 5.0 mL，在涡旋混合器上混匀，分别移入两个 2 mL 自动

进样器样品瓶中，供色谱测定。如定容压后的样品液过于

浑浊，应用 0.22 μm 滤器过滤后再进行测定。

2.2 有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量的测定

提取：同上

净化及检测：从 100 mL 具塞量筒中吸取 10.00 mL 乙

腈溶液，放入 150 mL 烧杯中，将烧杯放在 80℃ 水浴锅上

加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，加入 2.0

mL 正己烷，盖上铝箔，待净化。将 Florisil 柱置于 Qdaura®

卓睿全自动固相萃取仪中，上述提取液转移至上样管中。

设定操作程序如下：5.0 mL 丙酮+正已烷(10+90)、5.0 mL

正已烷活化(流速 2-3 mL/min)，加样(流速 1 mL/min)，用

10 mL 丙酮+正已烷(10+90)淋洗(流速 2 mL/min)，同时收

蔬菜中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等农药多残留检

测方法

应用编号：MF10003

集上样液和淋洗液。取出收集液置于氮吹仪上，在水浴温

度50℃条件下，氮吹蒸发至小于5 mL，用正已烷定容至5.0

mL，在旋涡混合器上混匀，分别移入两个2 mL 自动进样器

样品瓶中，进气相色谱待测。

2.3 氨基甲酸酯类农药残留量的测定

提取：同上

净化：从 100 mL 具塞量筒中吸取 10.0 mL 乙腈溶液，

放入 150 mL 烧杯中，将烧杯放在 80℃ 水浴锅上加热，杯

内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干加入 2.0 mL 甲醇+二

氯甲烷(1+99)溶解残渣。盖上铝箔待净化。将氨基柱和上述

提取液置于 Qdaura® 卓睿全自动固相萃取仪中。设定操作程

序如下：4 mL 甲醇+二氯甲烷(1+99)活化，加样；5 mL 甲

醇+二氯甲烷(1+99)淋洗—收集(以上流速均为 1 mL/min)。

取出上述收集液，氮吹仪上，在水浴温度 50℃ 条件下，

氮吹蒸发至近干，用甲醇定容至 2.5 mL，旋涡混合器上混

匀，滤膜过滤后待测。

备注：以上固相萃取过程亦可在 6 位大体积固相萃取装置中完成。

3. 结果

选用色素含量较少的番茄和较多的油菜做添加回收率

实验，添加两个浓度水平分别为 0.1 mg/kg、0.2 mg/kg。每

个水平重复三次。结果见表1

4. 订货指南