A(OA) 研究
应用编号:CU1010
参考《GB/T 25220-2010 粮食中赭曲霉毒素A的测定 高效液
相色谱法》
1. 样品处理
1.1 提取用试剂
提取液:含 20% 0.1 mol/L 氢氧化钾溶液 60% 甲醇水溶液;
淋洗液:含 30% 0.1 mol/L 氢氧化钾溶液 50% 乙腈水溶液;
洗脱液:甲醇:乙腈:甲酸:蒸馏水=4:5:0.5:0.5
1. 2 提取
a) 玉米:将样品粉碎,称取玉米粉 10 g,加入 50 mL
氯仿,震荡 3 ~ 5 min,用滤纸过滤,取滤液 10 mL 进入一
个100 mL 平底烧瓶中,于 60℃ 水浴中旋转蒸发至近干,用 20
mL 石油醚溶解残渣,加入 10 mL 提取液,震荡 3 ~ 5 min,
分层后,用滤纸过滤,取下层提取液 5 mL 进行固相萃取。
b) 糙米、小麦、小麦粉和大豆:将样品粉碎,称取粉
碎样品 l0 g,加入 50 mL 提取液,震荡 3 ~ 5 min,用滤纸过
滤,取滤液10 mL进入一个100 mL平底烧瓶中,加入 20 mL
石油醚,震荡 3 ~ 5 min,分层后,用滤纸过滤,取下层提
取液 5 mL 至 Qdaura®卓睿全自动固相萃取仪上样管中进行
固相萃取操作。
2. 固相萃取净化
Cleanert® PAX 固相萃取柱置于 Qdaura®卓睿全自动固相
萃取仪中,上样管至于对应位置,设定操作程序如下:5 mL
甲醇,3 mL 提取液活化,加样 5 mL,10 mL 淋洗液淋洗,
吹干,最后用 5 mL 洗脱液洗脱 OA,收集 (以上操作流速
均为 1 mL/min)。收集液于 60℃ 水浴中旋转蒸发至干,用 1
mL 流动相溶解残留物,经滤器过滤后上液相色谱检测。
3. 色谱条件
色谱柱:Venusil® ASB C18,4.6 mm × 250 mm,5 μm
保护柱:Venusil® ASB C18 ,4.6 mm × 10 mm,5 μm
流动相:乙腈:水:乙酸=48:51:1;
检测器波长:激发光 333 nm,发射光 460 nm;
进样量:25 μL;流速:1 mL/min;柱温:30℃
4. 结果
以小麦粉、小麦、玉米、糙米和大豆为研究对象,分别
作三个不同浓度 OA 添加水平,这三个浓度分别为 0.8 μg/kg、
4 μg/kg、10 μg/kg,每个浓度水平作 6 次平行性检测。检测
回收率和精密度数据见表 l、表 2和表 3;典型色谱图见图 3。
5.订货信息
产品名称
Qdaura® 卓睿全自动固相萃取仪
LC-10F 高效液相色谱仪
CC-100 分析型色谱柱温箱
Cleanert® PAX 固相萃取柱
Venusil® ASB C18 液相色谱柱
Venusil® ASB C18 保护柱
针式过滤器 (Nylon)
一次性无针头注射器
1.5 mL 样品瓶
1.5 mL 样品瓶盖
规格包装
4 通道 24 位
10 mL/min,梯度系统,200-800 nm 双波长检测器
温控范围:5-70℃;可安装 1-2 支 300 mm 色谱柱
200 mg/6 mL,30/pk
4.6 mm × 250 mm,5 μm
4.6 mm × 10 mm,5 μm
0.22 μm,直径 13 mm,200/pk
5 mL,100/pk
短螺纹透明带书写 32 × 11.6 mm,100/pk
9 mm 中心孔蓝盖,红色橡胶/米色 PTFE 隔垫,45.
Shore A 1.0 mm,100/pk
订货号
SPE-40
FL-LC010GS
CC-100
AX2006
VS952505-0
VS950105-0
AS021320
ZSQ-5ML
1109-0519
0915-1819
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