【飞诺美色谱】头孢美唑钠分析报告

摘要： 本实验按照 2015 版药典标准方法中分离度测试溶液为探针，进行色谱柱筛选。

以 5-巯基-1-甲基四氮唑和头孢美唑钠标准品为样品考察了符合要求的色谱柱用于该品

种系统适用性测试、含量测试、有关物质测试和使用寿命测试。结果表明：（1）Venusil

XBP C18 (L)基本适用于头孢美唑钠分析；（2）在分离度溶液中，Venusil XBP C18 (L)

对 5-巯基-1-甲基四氮唑与其前杂质（未知杂质 1）的分离度为 5.18，与头孢美唑分离度

为 12.49，头孢美唑与其后杂质（未知杂质 2）分离度为 4.14，5-巯基-1-甲基四氮唑和

头孢美唑之间未检出杂质峰，均符合标准要求；（3）对照品平行进样 6 针 RSD 为 0.12%，

保留时间 7.731，柱效 16896，拖尾因子 0.950，均符合标准要求；（4）含量测定中，

头孢美唑保留时间 7.739，柱效 16531，拖尾因子 0.947，符合标准要求；（5）有关物

质测定中头孢美唑峰前后杂质分离度分别为 9.39 和 2.93，符合标准要求；（6）用于头

孢美唑钠测试时，进样 300 针保留时间、柱效和拖尾因子均无显著变化，表明该色谱柱

对该样品和流动相有较好耐受性。

关键词：头孢美唑钠；Venusil XBP C18 (L)；高效液相色谱

前言

本实验按照 2015 版药典二部标准，初步考察了本公司生产的不同 C18 色谱

柱用于该品种分析的适用性，最终选择 Venusil XBP C18 (L)用于头孢美唑钠测

试，结果令人满意。

表 1. 头孢美唑钠样品信息

实验部分

仪器、试剂与材料

试剂材料

超纯水、甲醇、四氢呋喃、磷酸二氢铵、四丁基氢氧化铵、磷酸；

磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵 5.75 g，加水 730 ml 使溶解，加 10%四丁基

氢氧化铵 19.2 ml)；

高效液相色谱柱：Venusil XBP C18 (L)；5 µm，150 Å，4.6 × 250 mm

样品制备

分离度溶液的制备：取头孢美唑钠样品约 25 mg，置 25 ml 量瓶中，加 6%

过氧化氢溶液 1 ml，放置 5 min，加水 20 ml，加每 1 ml 中含 5-巯基-1-甲基四氮

唑杂质对照品 0.5 mg 的溶液 1 ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得。

色谱条件

色谱柱：Venusil XBP C18 (L)；5 µm，150 Å，4.6 × 250 mm；

流动相：磷酸二氢铵溶液-四氢呋喃-甲醇(730︰12.5︰300, v/v/v)(用磷酸调节

pH 至 4.5)，等度洗脱；

检测波长：254 nm；

流速：1.0 mL/min；

柱温：35℃；

进样量：20 μL

结果与讨论

系统适用性测定

系统适用性测定图谱

图 1. 空白(水)测定图谱

图 2. 过氧化氢溶液测定图谱

图 3. 分离度溶液测定图谱

图 4. Std1 图谱

图 5. Std2 图谱

图 6. Std3 图谱

图 7. Std4 图谱

图 8. Std5 图谱

图 9. Std6 图谱

系统适用性测定结果

表 2. Venusil XBP C18 (L)用于头孢美唑钠分离度溶液测定积分结果

表 3. Venusil XBP C18 (L)用于头孢美唑钠对照品溶液测定积分结果

含量测定

含量测定图谱

图 10. Venusil XBP C18 (L)用于头孢美唑钠含量测定图谱

含量测定结果

表 4. Venusil XBP C18 (L)用于头孢美唑钠含量测定积分结果

有关物质测定

有关物质样品测定图谱

图 11. Venusil XBP C18 (L)用于头孢美唑钠有关物质测定图谱

有关物质样品测定结果

表 5. Venusil XBP C18 (L)用于头孢美唑钠有关物质测定积分结果

色谱柱寿命测定结果

色谱柱寿命测试图谱

图 12. 第 1 针测定图谱

图 13. 第 50 针测定图谱

图 14. 第 100 针测定图谱

图 15. 第 150 针测定图谱

图 16. 第 200 针测定图谱

图 17. 第 300 针测定图谱

色谱柱寿命测试结果

表 6. Venusil XBP C18 (L)用于头孢美唑钠寿命测试结果

结论

本实验按照 2015 版药典二部标准，考察了 Venusil XBP C18 (L)用于头孢美

唑钠检测的适用性。结果表明 Venusil XBP C18 (L)色谱柱对于头孢美唑钠分析效

果良好，能够满足检测要求。

附：相关产品