【飞诺美色谱】食用油中的角鲨烯的测定 气相色谱质谱法

1. 样品预处理

称取 0.5 g 食用油，加入 1 mL 正己烷，摇匀，待净化。若为加标样，则加入 1 mL 角鲨烯标准溶液 (溶剂为正

己烷)，将其摇匀，待净化。

2. SPE净化过程

固相萃取柱： Cleanert® Squalene 专用柱 (2g / 12mL)将预处理过的油样溶液上样至 Cleanert®

Squalene 专用柱上，再用 5 mL 正己烷将小柱洗脱，收集洗脱液，将洗脱液于 40℃ 下氮吹干；

加入 1 mL 乙腈重定容，涡旋 1 min，超声 3 min，随后 6000 r/min 离心 3 min，转移上清液进样检测。

3. 色谱条件

3.1 色谱条件

色谱柱：DA-5MS (30 m×0.25 mm×0.25 μm)；

程序升温：160℃ 15℃/min 300℃(5 min)；

进样量：1 μL； 流速：1 mL/min；

进样口温度：300℃；不分流进样；

接口温度：290℃。

3.2 质谱条件

离子源温度：230℃； 四级杆温度：150℃；

溶剂延迟：5.0 min； EM 电压：1565；

采集模式：全扫描/选择离子检测

全扫描范围：45~550 amu

选择离子检测：69/81/136

4. 实验结果

在上述仪器条件下，角鲨烯色谱图见图1～3。 本次实验进行了两个油样平行试验、两个油样加标 10

ppm 角鲨烯的平行试验。试验结果发现，油样中含有一定量的角鲨烯，

两个平行试验的结果分别为 3.28 mg/kg、3.16 mg/kg；油样加标回收率分别为 95.7%、

91.8%。(由于食用油中含有一定量的角鲨烯，加标回收率是在扣除了油样中

角鲨烯含量之后计算得到的)

采用 Cleanert® Squalene 专用柱可以较好吸附住油样，而正己烷则将目标物角鲨烯洗脱下来，

达到净化的目的。