【飞诺美色谱】头孢米诺钠分析报告

摘要：本实验按照头孢米诺钠 2015 版药典标准，以该方法中的分离度溶液为探针，进行色

谱柱筛选。在选定的色谱柱上，进一步考察了该色谱柱用于头孢米诺钠系统适用性、含量、

有关物质等项测试的结果，并初步考察了色谱柱的使用寿命，结果表明 Innoval AQ C18 适

用于头孢米诺钠的分析：（1）在分离度溶液中，Innoval AQ C18 对其前主要杂质峰的分离度

为 15.04，符合标准要求；（2）对照品平行进样 6 针 RSD 为 0.03 %，保留时间 12.9 分钟，

柱效 13415，拖尾因子 0.989，均符合标准要求；（3）含量测定中，头孢米诺钠保留时间 12.9，

柱效 12998，拖尾因子 0.995，符合标准要求；（4）有关物质测定中共检出 5 个杂质，分离

度均符合标准要求；（5）用于头孢米诺钠含量测试时，连续进样 350 针，保留时间、柱效和

拖尾因子均无显著变化，表明 Innoval AQ C18 对该样品和流动相有较好耐受性。

关键词：头孢米诺钠；Innoval AQ C18；液相色谱法

前言

本实验按照 2015 版药典二部标准，初步考察了本公司生产的不同 C18 色谱

柱用于该品种分析的适用性，最终选择 Innoval AQ C18 用于头孢米诺钠测试，

结果令人满意。

表 1. 头孢米诺钠样品信息

实验部分

仪器、试剂与材料

试剂材料

超纯水、甲醇、四氢呋喃、冰醋酸；

高效液相色谱柱：Innoval AQ C18；5 µm，100 Å，4.6 × 250 mm

样品制备

分离度溶液的制备：取头孢米诺钠样品适量，加水溶解并稀释制成每 1ml

中约含 1 mg 的溶液，置 70℃水浴加热 10 分钟，放冷，即得。

色谱条件

色 谱 柱：Innoval AQ C18；5 µm，100 Å，4.6 × 250 mm；

流 动 相：冰醋酸溶液(1→100)-甲醇-四氢呋喃(990︰5︰5) (990︰5︰5，

v/v/v)，等度洗脱；

检测波长：254 nm；

流 速：1.0 mL/min；

柱 温：30℃；

进 样 量：10 µL

结果与讨论

系统适用性测定

系统适应性测定图谱

图 1. 空白(流动相)测定图谱

图 2. 分离度溶液测定图谱

图 3. Std1 图谱

图 4. Std2 图谱

图 5. Std3 图谱

图 6. Std4 图谱

图 7. Std5 图谱

图 8. Std6 图谱

系统适用性测定结果

表 2. Innoval AQ C18 用于头孢米诺钠分离度溶液测定结果

含量测定

含量测定图谱

图 9. Innoval AQ C18 用于头孢米诺钠含量测定图谱

含量测定结果

表 4. Innoval AQ C18 用于头孢米诺钠含量测定结果

有关物质测定

有关物质测定图谱

图 10. Innoval AQ C18 用于头孢米诺钠有关物质测定图谱

有关物质测定结果

表 5.Innoval AQ C18 用于头孢米诺钠有关物质测定结果

色谱柱寿命测定结果

色谱柱寿命测试图谱

图 11. 第 1 针测定图谱

图 12. 第 50 针测定图谱

图 13. 第 100 针测定图谱

图 14. 第 150 针测定图谱

图 15. 第 200 针测定图谱

图 16. 第 300 针测定图谱

图 17. 第 350 针测定图谱

色谱柱寿命测试结果

表 6. Innoval AQ C18 用于头孢米诺钠寿命测试结果

结论

本实验按照 2015 版药典二部标准，考察了 Innoval AQ C18 用于头孢米诺钠

检测的适用性，结果表明 Innoval AQ C18 色谱柱用于头孢米诺钠分析，效果良

好，能够满足检测要求。

附：相关产品