【飞诺美色谱】白酒中 16 种邻苯二甲酸酯类物质检测整体解决方案 (GC/MS 法、HPLC 法)*

(1) 样品制备 a) 将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为 5%。例如：某种白酒含酒精 52%，那 么取 9.6mL 白酒，用去离子水稀释定容至 100mL，即可得 5%的酒精含量的样品液。 b) 取 1mL 甲醇加入 19mL 去离子水，混匀，得到 5%甲醇水溶液，为淋洗液。 (2) 固相萃取柱净化 SPE 柱：Cleanert DEHP 玻璃固相萃取柱 活化：用玻璃移液管分别取 5mL 乙酸乙酯、5mL 甲醇，5mL 水，在重力状态下依次过柱； 上样：用玻璃移液管取 100mL 样品液加到柱上； 淋洗：用玻璃移液管取 5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后，开启真空泵， 抽 20min，抽干之后，加入 2mL 甲醇浸泡柱床约 1min； 洗脱：用 10mL 乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。 将洗脱液分别于 35℃氮吹至干，用 1mL 甲醇定容，将溶液转移至进样样品瓶，进行 GC/MS 或 HPLC 检测，检测方法请参见上篇。 注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃 ，尽量避免接触塑料制品。甲醇必须是进 口色谱纯，乙酸乙酯必须是进口农残级。 (3) 实验结果及结果分析 取 2 份 10mL 含 5%酒精的白酒样品溶液，各加入 1ppm 邻苯二甲酸酯类混标 100μL，按照 上述方法进行操作和 GC/MS 检测，得到的色谱图见图 1，回收率数据见表 1。 3.1 实验谱图: 图 1 加标样品气相色谱图(定容浓度为 100ppb):

3.2 实验数据 取 2 份 10mL 含 5%酒精的白酒样品溶液，各加入 1ppm 邻苯二甲酸酯类混标 100μL，按照 上述方法进行操作和 GC/MS 检测，得到的色谱图见图 1，回收率数据见表 1。

注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是 使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问 题。尤其需要注意的是氮吹时，使用的氮吹仪，应该是专用的仪器，而且必须定期用进口色 谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。 图 2 16 种邻苯二甲酸酯标准品 HPLC 色谱图(样品浓度：25ppm):

邻苯二甲酸二甲酯 DMP，邻苯二甲酸二乙酯 DEP，邻苯二甲酸二正丁酯 DBP，邻苯二甲 酸二辛酯 DNOP，邻苯二甲酸二苯酯，邻苯二甲酸丁苄酯 BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己 基）酯 DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯 DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯 DBEP， 邻苯二甲酸二戊酯 DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯 BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基 乙基酯 DEEP，邻苯二甲酸二环己酯 DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP，邻苯二甲酸二己 酯 DNP，邻苯二甲酸二壬酯 DINP

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