【飞诺美色谱】氨曲南杂质样品制备案例

摘要： 本实验采用 Cheetah MP200 中压制备色谱仪器，选择 Flash AQ C18 快速纯化柱（20-35 µm，100 Å，12 g 三支串联）对氨曲南杂质进行了制备。结果表明：样品在紫外波长 254 nm 下，流动相为 0.1%TFA 水溶液和甲醇，进行梯度洗脱，能够有效分离，且峰形良好。

关键词：Cheetah MP200 中压制备系统；氨曲南杂质样品；Flash AQ C18

前言

氨曲南具有免疫原性弱以及青霉素类、头孢菌素类交叉过敏少等特点，因此可用于替代氨基糖苷类药物，治疗肾功能损害患者的需氧革兰阴性菌感染；并可在密切观察情况下用于对青霉素、头孢菌素过敏的患者。该氨曲南杂质在分析过程中需要添加缓冲盐，使用中压制备过程中使用 0.1%TFA替代缓冲盐，简化后处理过程。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Cheetah MP200 中压制备仪器

试剂材料

去离子水；甲醇为色谱纯；

制备色谱柱：Flash AQ C18，20-35 µm，100 Å，12 g 三支串联；

氨曲南杂质样品：客户提供。

样品前处理

样品是黄色粉末固体，取 5 mg 样品加入 1 mL 甲醇超声溶解，用 0.22 µm 滤膜过滤后上样。

制备条件

色谱柱：Flash AQ C18，20-35 µm，100 Å，12 g 三支串联；

流动相：A：0.1%TFA 水溶液 B：甲醇；

流 速：12 mL/min；

波 长：220 nm（蓝线），254 nm（红线）；

梯 度：

检测条件

色谱柱：Innoval ODS-2，10 µm，100 Å，4.6×250 mm；

流动相：A：0.1%TFA 水溶液 B：甲醇；

流 速：1.0 mL/min；

检测器：UV 254 nm；

柱 温：30 ℃；

梯 度：

结果与讨论

本实验采用 Flash AQ C18 柱(20-35 µm，100 Å，12 g 三支串联)对氨曲南杂质样品进行了制备测试，由表 2 及图 1 可知，流动相为 0.1%TFA 水溶液与甲醇，进行梯度洗脱时，样品通过制备测试，峰形良好。

结论

结果表明 Flash AQ C18 柱（20-35 µm，100 Å，12 g 三支串联）填料对氨曲南杂质样品保留及分离效果良好。

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