摘要 :本实验采用 Agela LC-10F 高压半制备仪器,选择 Innoval ODS-2 柱(10 µm,100 Å,10×250mm)对胞磷胆碱钠杂质进行了纯化。结果表明:样品在 276 nm 下,流动相为 0.05%TFA 水溶液,进行洗脱,能够有效分离,且峰形良好。
关键词:Agela LC-10F 高压半制备系统;胞磷胆碱钠杂质;Innoval ODS-2
前言
胞磷胆碱钠主要用于急性颅脑外伤及脑手术后的意识障碍。文献中查到的制备方法流动相大多采用磷酸缓冲盐,本实验建立的制备纯化方法避免使用缓冲盐,后处理简便,避免脱盐操作。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
Agela LC-10F 高压半制备仪器,
试剂材料
水为去离子水;
高效液相色谱柱: Innoval ODS-2(10 µm,100 Å,10×250 mm);
胞磷胆碱钠样品:客户提供。
样品前处理
样品是淡黄色液体,用 0.22 µm 滤膜过滤后上样。
制备条件
色谱柱:Innoval ODS-2,10 µm,100 Å,10×250 mm;
流动相:0.05%TFA 水溶液;
检测器:276 nm;
流 速:4 mL/min;
进样量:0.04 mL;
梯 度:
检测 条件
色谱柱:Innoval ODS-2,5 µm,100 Å ,4.6 × 250 mm;
流动相:0.05%TFA 水溶液;
检测器:276 nm;
流 速:1.0 mL/min;
进样量:5 µL;
柱 温:35 ℃;
梯 度:
结果与讨论
本实验采用 Innoval ODS-2 柱(10 µm,100 Å,10×250 mm)对胞磷胆碱钠杂质进行了制备,由表 2 及图 1 可知,流动相为 0.05%TFA 水溶液,进行等度洗脱时,样品通过制备,峰形良好,所得产物纯度满足客户需求。
结论
本实验采用 Innoval ODS-2 柱(10 µm,100 Å,10×250 mm)色谱柱对胞磷胆碱钠杂质进行了制备。结果表明 Innoval ODS-2 柱(10 µm,100 Å,10×250 mm)填料对该样品分离效果良好,能够分离样品。
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