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【飞诺美色谱】胞磷胆碱钠杂质制备案例

艾杰尔飞诺美

2024/04/17 13:10

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摘要 :本实验采用 Agela LC-10F 高压半制备仪器,选择 Innoval ODS-2 柱(10 µm,100 Å,10×250mm)对胞磷胆碱钠杂质进行了纯化。结果表明:样品在 276 nm 下,流动相为 0.05%TFA 水溶液,进行洗脱,能够有效分离,且峰形良好。

关键词:Agela LC-10F 高压半制备系统;胞磷胆碱钠杂质;Innoval ODS-2

前言

胞磷胆碱钠主要用于急性颅脑外伤及脑手术后的意识障碍。文献中查到的制备方法流动相大多采用磷酸缓冲盐,本实验建立的制备纯化方法避免使用缓冲盐,后处理简便,避免脱盐操作。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Agela LC-10F 高压半制备仪器,

试剂材料

水为去离子水;

高效液相色谱柱: Innoval ODS-2(10 µm,100 Å,10×250 mm);

胞磷胆碱钠样品:客户提供。

样品前处理

样品是淡黄色液体,用 0.22 µm 滤膜过滤后上样。

制备条件

色谱柱:Innoval ODS-2,10 µm,100 Å,10×250 mm;

流动相:0.05%TFA 水溶液;

检测器:276 nm;

流 速:4 mL/min;

进样量:0.04 mL;

梯 度:

检测 条件

色谱柱:Innoval ODS-2,5 µm,100 Å ,4.6 × 250 mm;

流动相:0.05%TFA 水溶液;

检测器:276 nm;

流 速:1.0 mL/min;

进样量:5 µL;

柱 温:35 ℃;

梯 度:

结果与讨论

本实验采用 Innoval ODS-2 柱(10 µm,100 Å,10×250 mm)对胞磷胆碱钠杂质进行了制备,由表 2 及图 1 可知,流动相为 0.05%TFA 水溶液,进行等度洗脱时,样品通过制备,峰形良好,所得产物纯度满足客户需求。

结论

本实验采用 Innoval ODS-2 柱(10 µm,100 Å,10×250 mm)色谱柱对胞磷胆碱钠杂质进行了制备。结果表明 Innoval ODS-2 柱(10 µm,100 Å,10×250 mm)填料对该样品分离效果良好,能够分离样品。

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