摘要:本实验采用高效液相色谱法结合紫外检测器,按照中国药典 2015 年版(二部)吲达帕胺片有关物质项下的方法,选择 Venusil ® XBP C18(L)(5 μm,150 Å,4.6 × 250 mm) 色谱柱对吲达帕胺片有关物质供试品溶液进行了测定。结果表明:在波长为 240 nm,流动相为甲醇︰水︰冰乙酸=45︰55︰0.1 (v/v/v)时,Venusil ® XBP C18(L)色谱柱分析结果可满足药典要求。
关键词:高效液相色谱法;紫外检测器;吲达帕胺; Venusil ® XBP C18(L)色谱柱
前言
吲达帕胺为抗高血压药,是一种磺胺类利尿剂,具有利尿作用和钙拮抗作用,为一种新的强效、长效降压药。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
高效液相色谱仪,紫外检测器。
试剂材料
屈臣氏水;甲醇为色谱纯;冰醋酸为分析纯;
吲达帕胺片:由某制药公司提供;
高效液相色谱柱:Venusil ® XBP C18(L),5 µm,150 Å;4.6 × 250 mm。
样品制备
磷酸盐缓冲液(PH6.8) :取 0.2mol/L 磷酸二氢钾溶液 250mL,加 0.2mol/L 氢氧化钠溶液 118mL,用水稀释至 1000mL,摇匀,即得;
吲达帕胺片有关物质供试品溶液:取本品细粉适量,加磷酸盐缓冲溶液(pH6.8)适量,置热水浴中振摇 5 分钟使吲达帕胺溶解,用磷酸盐缓冲溶液(pH6.8)稀释制成每 lmL中约含吲达帕胺 0. 5mg 的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
色谱条件
色谱柱:Venusil ® XBP C18(L),5 µm,150 Å;4.6 × 250 mm;
流动相:甲醇︰水︰冰乙酸=45︰55︰0.1 (v/v/v);
波 长:240 nm;
流 速:1.0 mL/min;
进样量:20 µL;
温 度:30℃。
结果与讨论
本实验参照中国药典2015年版(二部)吲达帕胺片有关物质项下方法,采用Venusil ®XBP C18(L)色谱柱对吲达帕胺有关物质供试品溶液进行了测定,由表 2 及图可知,在上述色谱条件下, 吲达帕胺保留时间约为 12min,峰型良好,相对保留时间约为 1. 26的降解产物峰的分离度大于 6.0。
结论
本实验参照中国药典2015年版(二部)吲达帕胺片有关物质项下方法,采用Venusil ®XBP C18(L)色谱柱对吲达帕胺有关物质供试品溶液进行了测定。结果表明在上述实验条件下,Venusil ® XBP C18(L)色谱柱对吲达帕胺片供试品溶液的分析结果可满足药典要求。
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