【飞诺美色谱】αβ异构体样品制备案例

摘要 ：本实验采用 Cheetah HP100 高压制备仪器结合紫外检测器的方法，选择 Venusil XBP Silica（10µm，100 Å，30 × 250 mm）填料对异构体样品进行了纯化。结果表明：样品在紫外波长 220 nm下，流动相为 正己烷：乙醇=55:45+0.8%TEA ，进行洗脱，能够有效分离，且峰形良好。

关键词： 关键词：Cheetah HP100；αβ 异构体样品，Venusil XBP Silica 色谱柱

前言

样品有 αβ 两种构型， 就由需要建立一个分离方法将两种构型分离。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Cheetah HP100 高压制备仪器

试剂材料

正己烷、乙醇为色谱纯；

高效液相色谱柱：Venusil XBP Silica，10 µm，100 Å，30 × 250 mm；

异构体样品：客户提供。

样品前处理

样品是淡黄色针状固体，取170 mg样品加入1.5 mL乙醇超声溶解，过0.22 µm滤膜过滤后进样。

制备条件

色谱柱：Venusil XBP Silica，10 µm，100 Å，30 × 250 mm；

流动相：正己烷：乙醇=55:45+0.8%TEA；

检测器：280 nm；

流 速：36 mL/min；

进样量：80 mg。

检测条件

色谱柱：Venusil XBP Silica，5 µm，100 Å，4.6 × 250 mm；

流动相：正己烷：乙醇=1:1+0.8%TEA；

检测器：280 nm；

流 速：1 mL/min；

进样量：5 µL。

结果与讨论

本实验采用 Venusil XBP Silica(10 µm，100 Å，30 × 250 mm)对异构体样品进行了制备，由图 1 可知，流动相为正己烷和乙醇，进行洗脱时，样品通过制备，峰形良好，所得产物纯度满足客户需求。

结论

本实验采用 Venusil XBP Silica(10 µm，100 Å，30 × 250 mm)色谱柱对异构体样品进行了制备。结果表明 Venusil XBP Silica 填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够满足客户要求。

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