【飞诺美色谱】猪肉中喹乙醇残留量检测 LC-MS/MS法

喹乙醇(Olaquindox)又称喹酰胺醇，是一种化学合成 抗菌促生长剂。因其具有广谱抗菌效果和促生长作用，作为饲料添加剂被广泛用于畜禽及水产品的养殖。大量生物毒性试验研究表明，喹乙醇可在动物体内形成残留，具有明显的蓄积毒性和DNA显性损伤等毒副作用。基于可能对人体健康造成危害，欧盟委员会2788/98决议规定禁止喹乙醇的使用。国内也对喹乙醇的使用量做了限制，并且为了加强对喹乙醇的监控，先后制定了出口肉、动物饲料中喹乙醇的检测方法。目前，对于饲料、肉类以及水产品等食品中喹乙醇的检测方法主要是液相色谱法，检出限都比较高，无法满足国际贸易的要求。随着液质联用技术发展日趋成熟，该方法被越来越多地应用于动物源性食品中禁用药物的检测。本文针对肉类中的喹乙醇残留，建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的检测方法。检测结果表明本方法操作简单，回收率高，检测限低，定性可靠，定量准确，能满足对喹乙醇的检测要求。

1.样品制备
称取5.0 g(精确到0.1 g)粉碎好的样品，置于50 mL离心管中，加入10 mL 水，涡旋混匀，放入60℃恒温水浴中振荡提取15 min，取出冷却至室温，4000 rpm离心10 min， 移取提取液至另一个离心管中。按上述方法重复一次，合并提取液混匀精确取2 mL提取液，加入1 mL乙腈混匀后， 8000 rpm离心10 min，取清液加入3 mL正己烷，混匀后， 下层清液过0.22 µm滤膜，滤液供高效液相色谱-串联质谱仪测定。

2.检测方法

2.1色谱条件
色谱柱：Venusil® MP C18，2.1×50 mm，2.5 µm，100 Å； 流动相：A相-0.1%甲酸水，B相-0.1%甲酸乙腈
柱 温：35℃； 进样量：5 µL； 梯度洗脱：见表1

表 1 液相色谱梯度洗脱条件

2.2质谱条件
离子源：电喷雾离子源； 扫描方式：正离子扫描； 电喷雾电压：5500 V；雾化气压力：55 psi；
气帘气压力：13 psi；辅助气压力：55 psi；
离子源温度：600℃；采集方式：多反应监测(MRM)；
Q1、Q3均为单位分辨率，质谱参数(见表2)

3.实验结果
由表3可知，采用液相色谱-串联质谱法检测喹乙醇， 加标量为100µg/kg，回收率大于85%，RSD值小于5%，能够满足检测要求。由图1可看出Venusil® MP C18色谱柱对喹乙醇有良好的保留作用，且峰形良好。
表 3 喹乙醇加标回收实验结果 (n=3)

图 1 喹乙醇样品加标 100 μg/kg 液相色谱/ 串联质谱质量色谱图

结论：
本实验建立了动物源性食品中喹乙醇残留的LC-MS/ MS检测方法，并对猪肉中喹乙醇的残留量进行了测定。 对于加标量为100 µg/ kg的样品进行了检测， 回收率在85%~100%之间，符合检测要求，能够用于动物源性食品中的喹乙醇残留量的测定。

4.订货信息