【飞诺美色谱】装饰材料中多环芳烃污染物的检测方法

背景

4 月 8 日中央电视台报道国内多款汽车被检测出强致癌物质多环芳烃。其中含量最高达每公斤含量 23.5 毫克，大幅超德国 GS 标准。我国 2012 年 3 月 1 日起施行的《乘用车内空气质量评价指南》只规定了车内空气中苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、乙醛、丙烯醛的浓度要求，并未规定多环芳烃的标准。

多环芳烃是煤，石油，木材，烟草，有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的碳氢化合物，是重要的环境和食品污染物。其具有致畸性、致癌性和致突变性等三致效应，对人体具有很大危害。

本文开发了装饰材料中多环芳烃的 SPE-GC/MS 检测方法，准确、灵敏度高，可用于汽车及室内多环芳烃污染物的检测。

1. 实验材料

1.1 目标物：多环芳烃。
1.2 SPE 柱：Cleanert® EPH (1.2g/3mL) （P/N：EPH12003）

2. 样品处理：装饰材料样品：取 2g 样品，剪碎后，加入 25mL 二氯甲烷索氏提取 16~24 小时后，
60℃下旋转蒸发至干，用 2ml 正己烷溶解待上样。

3. SPE 净化: 整个实验过程要保证 EPH 柱处于湿润状态。
（1） 活化：5mL 正己烷活化 Cleanert® EPH 柱；
（2） 上样：将 2mL 正己烷溶解的样品液全部上样；
（3） 淋洗：加入 1mL 正己烷洗脱淋洗；
（4） 洗脱：加入 2mL 二氯甲烷洗脱，收集；
将收集液用 0.22μm 的PTFE 过滤头过滤后准备进样检测。

4. 检测

4.1 GC/MS法

4.1.1 色谱条件

色谱柱：DA-5MS，30m*0.25mm*0.25μm（P/N：1525-3002）；程序升温：45℃（1min）10℃/min
180℃（1min）10℃/min 250℃（2min）5℃/min 285℃（2min）10℃/min 320℃（1min）10℃/min 345℃
进样量：1μL；流速：1mL/min；载气：纯度≥99.999%；进样口温度：285℃；不分流进样；接口温度：300℃。

4.1.2 质谱条件

离子源温度：300℃；四级杆温度：150℃；溶剂延迟: 3.00min；EM 电压: 1412；电离能量：70eV；采集模式：全扫描/选择离子检测；全扫描范围：40~510amu。

4.2 实验结果
按上述方法进行水样品加标实验，得到的色谱图及数据如下。

图 1 经过处理的多环芳烃组份 TIC 图(1μg/mL)



表 1 多环芳烃回收率数据（1ppm 添加浓度）