2017/10/22 18:40
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方案摘要:
产品配置单:
BUCHI 均质仪 B-400
型号: B-400
产地: 瑞士
品牌: 步琦
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BUCHI 步琦 蒸馏产品系列K-365
型号: K-365 Dist Line
产地: 瑞士
品牌: 步琦
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BUCHI 凯氏定氮产品系列 K-365
型号: K-365 Kjel Line
产地: 瑞士
品牌: 步琦
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方案详情:
二氧化硫储备溶液的配制与测定
以 1:10 的比例将购买的浓度约5%的二氧化硫溶液稀释,然后再以1:20的比例稀释,配制稀释比例为1:200的二氧化硫储备溶液1,对应的浓度约为 250 mgSO2/L。
将储备溶液1进一步以1:10的比例稀释,得到浓度为25 mgSO2/L的储备溶液2。
二氧化硫溶液的有效浓度采用碘-硫代硫酸盐反滴定法(不进行蒸馏)测定。
碘储备溶液的配制与测定
浓度0.05 mol/L和0.01 mol/L的碘储备溶液的有效浓度 c(I2)eff 采用新鲜配制的0.01 mol/L硫代硫酸钠标准溶液测定
样品与空白的制备
根据检测限和测定限测定程序的标准 DIN EN 32 645 方法所述,采用有效含量 m(SO2)eff 作为自变量 x,而测定值 m(SO2)det 作为因变量 y,绘制校正曲线。根据 DIN EN 标准,对 LOD 及 LOQ 的测定来说,要求在 LOQ 附近进行十次独立测定,并采用一个空样本,以确定 m(SO2)eff = 0 mgSO2 的标准偏差。
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测定废水中的氨氮
蒸馏仪 K-360 测定废水中的氨氮 2007 1. 摘要 氨是衡量水和废水中的关键参数。该应用根据官方方法(DIN 38 406-E5-2,ISO5664,EPA 350.2,AOAC 973,49)描述了用蒸馏法和电位滴定法量氨的过程。 2. 仪器 - K-360 蒸馏仪(带万通滴定仪)1 - 300ml 样品管 - 500ml 样品管 - 移液管(25,50,100ml) 3. 试剂 3.1 化学试剂 磷酸二氢铵,Merck, 1.01126 硼酸,Schweizerhall 80948-155 HCl 0.1M,Riedel-de-Haën 35335 NaOH,Merck1.06495 磷酸氢二钾 K2HPO4,Riedel-de-Haën 04248 磷酸二氢钾 KH2PO4,Riedel-de-Haën 04243 3.2 溶液配制 所有的溶液都必须用无氨水配制,如蒸馏水或去离子水。 •1M NaOH 每升水中溶解40g NaOH •磷酸缓冲溶液 溶解14.3g磷酸氢二钾和68.8g磷酸二氢钾在1L水中,溶液需充分搅拌或摇匀以保证完 全溶解。 •HCl 0.02M HCl 1M 以1:5稀释(如稀释100ml 1MHCl 到500ml容量瓶中,用水加至容量瓶刻度) •硼酸4% 溶解200g硼酸到4L水中,用10%的NaOH调节pH值4.65,最后溶液加至5L。 1 可以使用步琦的其他蒸馏仪 Application Note Version A, Copyright © 2007 Büchi Labortechnik AG 2/7 4. 过程 4.1 样品量 样品量根据预期中氮的含量取样。 < 10 mg/L 250 mL (用500 mL 样品管) 10-20 mg/L 100 mL 20-50 mg/L 50 mL 50-100 mg/L 25 mL 4.2 样品制备 样品应尽快分析,或者在 4℃下保存,并用 H2SO4(2ml/L)酸化。 加 1M NaOH,调节样品的 pH 值到 6-7.3。用 pH 计或者用指示剂(溴甲酚蓝,样品 的颜色必须在黄色(pH 6)和蓝色(pH7.4)之间,理想颜色是灰色)的颜色验证 pH 值。 注意: 如果试样中有氯存在,必须加入少量硫代硫酸钠(Na2S2O3)去除氯。 尿素的存在会影响蒸馏结果偏高。 4.3 蒸馏 表 1 K-360 蒸馏参数 蒸馏 NaOH2 25 ml 硼酸 50 ml 反应时间 1 s 蒸汽力度 100% 蒸馏时间 300s 滴定液 0.02M HCl 根据 K-360 和万通滴定仪操作手册上的步骤,每组样品需要做空白 3 2 用磷酸缓冲液取代 NaOH 3 推荐做 3 个空白 Application Note Version A, Copyright © 2007 Büchi Labortechnik AG 3/7 4.4 计算 氮浓度 mg/L= V1-V2 *C*14.01*1000 (1) 0 V1:滴定样品所消耗盐酸体积 V2:滴定空白所消耗盐酸体积 V0:样品体积 c = 盐酸的摩尔数,在本次应用中为0.01(注意,如果用H2SO4做滴定剂,需要摩尔 数乘以2,因为H2SO4是二价的。) 14.01 = 氮的相对摩尔质量 如果结果用NH3表示或者用铵盐(NH +)表示,氮的浓度分别需要乘以1.216(用 NH3表示)和1.288(用NH +表示)。 5.验证 5.1 分析磷酸二氢铵溶液 ...... 详细内容请见附件
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