前言：通过凯氮方法测定氮含量，以此计算出丁腈橡胶中丙烯腈的含量。 用户描述：在样品前处理和消解上有难度，样品前处理时需要通过萃取方法去除副产品。本方法通提供了在丁腈橡胶中测定结合丙烯腈含量的手段。

应客户要求检测白土中氮含量。步琪公司提供了K360蒸馏仪和万通公司滴定仪联机形成全自动的凯氏全自动定氮仪，利用电位电势的变化来判断终点，符合国际标准。

应客户要求检测玉米标准样品YM090325-36 蛋白质含量。步琦公司提供了K360 蒸馏仪和万通公司滴定仪联机形成全自动的凯氏全自动定氮仪，利用电位电势的变化来判断终点，符合国际标准。

蒸馏仪 K-360 测定废水中的氨氮 2007 1. 摘要 氨是衡量水和废水中的关键参数。该应用根据官方方法（DIN 38 406-E5-2，ISO5664，EPA 350.2，AOAC 973,49）描述了用蒸馏法和电位滴定法量氨的过程。 2. 仪器 - K-360 蒸馏仪(带万通滴定仪)1 - 300ml 样品管 - 500ml 样品管 - 移液管(25,50,100ml) 3. 试剂 3.1 化学试剂 磷酸二氢铵，Merck, 1.01126 硼酸，Schweizerhall 80948-155 HCl 0.1M，Riedel-de-Haën 35335 NaOH，Merck1.06495 磷酸氢二钾 K2HPO4，Riedel-de-Haën 04248 磷酸二氢钾 KH2PO4，Riedel-de-Haën 04243 3.2 溶液配制 所有的溶液都必须用无氨水配制，如蒸馏水或去离子水。 •1M NaOH 每升水中溶解40g NaOH •磷酸缓冲溶液 溶解14.3g磷酸氢二钾和68.8g磷酸二氢钾在1L水中，溶液需充分搅拌或摇匀以保证完 全溶解。 •HCl 0.02M HCl 1M 以1:5稀释（如稀释100ml 1MHCl 到500ml容量瓶中，用水加至容量瓶刻度） •硼酸4% 溶解200g硼酸到4L水中，用10%的NaOH调节pH值4.65，最后溶液加至5L。 1 可以使用步琦的其他蒸馏仪 Application Note Version A, Copyright © 2007 Büchi Labortechnik AG 2/7 4. 过程 4.1 样品量 样品量根据预期中氮的含量取样。 < 10 mg/L 250 mL (用500 mL 样品管) 10-20 mg/L 100 mL 20-50 mg/L 50 mL 50-100 mg/L 25 mL 4.2 样品制备 样品应尽快分析，或者在 4℃下保存，并用 H2SO4（2ml/L）酸化。 加 1M NaOH，调节样品的 pH 值到 6-7.3。用 pH 计或者用指示剂（溴甲酚蓝，样品 的颜色必须在黄色（pH 6）和蓝色（pH7.4）之间，理想颜色是灰色）的颜色验证 pH 值。 注意： 如果试样中有氯存在，必须加入少量硫代硫酸钠（Na2S2O3）去除氯。 尿素的存在会影响蒸馏结果偏高。 4.3 蒸馏 表 1 K-360 蒸馏参数 蒸馏 NaOH2 25 ml 硼酸 50 ml 反应时间 1 s 蒸汽力度 100% 蒸馏时间 300s 滴定液 0.02M HCl 根据 K-360 和万通滴定仪操作手册上的步骤，每组样品需要做空白 3 2 用磷酸缓冲液取代 NaOH 3 推荐做 3 个空白 Application Note Version A, Copyright © 2007 Büchi Labortechnik AG 3/7 4.4 计算 氮浓度 mg/L= V1-V2 *C*14.01*1000 (1) 0 V1：滴定样品所消耗盐酸体积 V2：滴定空白所消耗盐酸体积 V0：样品体积 c = 盐酸的摩尔数，在本次应用中为0.01（注意，如果用H2SO4做滴定剂，需要摩尔 数乘以2，因为H2SO4是二价的。） 14.01 = 氮的相对摩尔质量 如果结果用NH3表示或者用铵盐（NH +）表示，氮的浓度分别需要乘以1.216（用 NH3表示）和1.288（用NH +表示）。 5.验证 5.1 分析磷酸二氢铵溶液 ...... 详细内容请见附件

研究了用新型自动水蒸汽蒸馏装置蒸馏测定烟草及其制品中的总生物碱，并和传统水蒸汽蒸馏作了对照，结果表明：用新型自动水蒸汽蒸馏装置操作简便，准确度和精密度高，分析速度快，为准确快速地测定烟草及其制品中的总生物碱提供了保障。

本测试方法通过添加三氯乙酸,使体系中三氯乙酸的含量大约为12%,以沉淀除去乳及乳制品中的蛋白质,沉淀的乳蛋白经过滤除去,剩余到滤液中的氮含量则为非蛋白氮的含量。

过程：在样品管中加入5g 牛奶样品，然后加入10mL H2O2（30%）和30mL 的硫酸（69%）。把H2O2 抽吸模块放置到架子上。10min 消化后，再加入20mL H2O2。 微量凯氏法：微量方法与官方方法处理方式一样。 然而，与官方方法相比，这种方法需要更小体积的样品（1.8mL），更少的化学试剂量，消化时间也会显著减少。

两种消解方法的比较研究（用硫酸+双氧水和于2004年A.M.Rossi et al出版的的传统的凯氏消解方法）说明这两种方法对于众多食品材料来说都可以得到理想的结果。作为催化剂使用的双氧水或过硫酸在氧化降解中的作用很久之前就已经了解了，该应用文章的旨在说明双氧水在消化过程的优势。

含酒精饮料中的酒精含量可以通过蒸馏的方法进行检测。蒸馏物被收集定容后，酒精的含量可以通过检测蒸馏物的密度来测定。通常不需要化学物质。 如要检测啤酒，汽酒和白葡萄酒，建议加入几滴硅消泡剂。

前言： 由于法规对食品中二氧化硫的含量进行了规定，因此，要求精确测定含量 <10 ppm 的二氧化硫。步琪蒸馏单元通过蒸馏二氧化硫，使蒸汽进入碘标准溶液，然后采用硫化硫酸钠标准溶液进行反滴定，将二氧化硫从食品基质中分离出来。本方法对测定低含量的二氧化硫并获得令人满意的结果的能力进行了评估。 仪器： • 蒸馏单元： K-355，配备二氧化硫吸收玻璃仪器（订购编号：043070）1 • 滴定仪： Metrohm 785 DMP Titrino, Metrohm 6.0431.100 Pt Titrode2

含酒精饮料中的酒精含量可以通过蒸馏的方法进行检测。蒸馏物被收集定容后，酒精的含量可以 通过检测蒸馏物的密度来测定。一般不需要特殊的化学物质，如要检测啤酒，汽酒和白葡萄酒， 建议加入几滴硅消泡剂。

该应用文章描写了鱼虾中的TVB-N测量方法。总挥发性盐基（TVB）测量新鲜度的旧化学方法之一。在1930’s首先描述TVB。在该应用文章中，鱼样品或其鱼肉萃取物被碱化，然后自由盐基被蒸馏出来。挥发性盐基用酸滴定，酸的量用于计算蒸馏出的总基含量。该总基包括氨、三甲胺和二甲胺，每个分子中都含有氮原子。TVB通常用mgN/100g组织样品表示。活鱼中的氨含量可忽略不计（氨对鱼类具有很大的毒性），但是由于细菌或酶对氨基酸的影响，氨会在鱼死后快速生成。

样品中由于干扰因素多，且干扰物质难于去除，因此很难准确测定其中防腐 剂的含量。本研究采用蒸馏法，用 BUCHI 自动蒸馏仪在酸性条件下将防腐剂苯甲酸、山梨酸能同水蒸气一起蒸馏出来。利用高效液相色谱对收集所得蒸馏液进行测定。研究结果表明 用该方法处理的食品样品净化完全，无干扰。测定结果具有良好的准确度和重现性，非常适 合酱油、酱包、乳酸链球菌素等复杂基质样品中防腐剂的测定。

鱼样品中萃取测定PCDD/Fs和PCBs的过程一般是耗时、费溶剂的，尤其是使用传统索氏萃取方法。快速溶剂萃取(PSE)是已被大家接受的可以替代传统索氏萃取的方法。快速溶剂萃取结合高温高压，产生高效率的萃取过程。因此，大大节约了时间和溶剂。本研究的目的是进行实验室间的比对试验，比较快速溶剂萃取方法和传统索氏萃取方法。

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萃取仪 E-816 SOX 用萃取仪 E-816 SOX 直接萃取食品中的脂肪 测定食品和饲料样品中的脂肪是质量保证和标签的常规程序。下文介绍了测定多种样品中的总脂肪的快速简单的方法。样品无 需水解，而是直接用萃取仪 E-816SOX 直接进行索氏萃取。萃取后烘至恒重，用重量法测定总脂肪含量。脂肪含量符合参考物 质的认证值和文献值。 介绍 总脂肪测定是食品和饲料工厂中非常重要的分析之一。在 许多样品中，脂肪与基质之间的结合不强烈，因此就没有 必要进行萃取之前的水解过程。本文介绍了当测定许多样 品中的总脂肪含量时，无需水解即可测定。 实验 仪器: 均质仪B-400，萃取仪E-816 SOX，烘箱 样品：煮香肠，巧克力（都是认证参考物质），蛋黄酱和 土豆片（均购自当地超市） ） 带 扩 展 棒 的 溶 剂 液 位 ； （2）不带扩展棒的溶剂液位 内容请详见上传的附件。谢谢。

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采用步琦公司N-500 近红外光谱分析仪，结合近红外分析软件NIRCal5.2，建立了玉米淀粉中灰分的定量模型。结果显示，灰分模型的建模集标准残差（RMSEC）分别为0.006，验证集标准残差（RMSEP）分别为0.006，利用20 个玉米淀粉样品对模型进行验证，验证结果表明误差范围均在允许范围之内。模型测量准确度满足客户需求，很好地解决了客户测试样品多，人员安排紧张的难题。

采用步琦公司N-500 近红外光谱分析仪，结合近红外分析软件NIRCal5.2，建立了玉米淀粉中蛋白质的定量模型。结果显示，蛋白质模型的建模集标准残差（RMSEC）为0.014，验证集标准残差（RMSEP）分别为0.016，利用20 个玉米淀粉样品对模型进行验证，验证结果表明误差范围均在允许范围之内。模型测量准确度满足客户需求，很好地解决了客户测试样品多，人员安排紧张的难题。

采用步琦公司N-500 近红外光谱分析仪，结合近红外分析软件NIRCal5.2，建立了玉米淀粉中水分的定量模型。结果显示，水分模型的建模集标准残差（RMSEC）分别为0.145，验证集标准残差（RMSEP）分别为0.143，利用20 个玉米淀粉样品对模型进行验证，验证结果表明误差范围均在允许范围之内。模型测量准确度满足客户需求，很好地解决了客户测试样品多，人员安排紧张的难题。

冷冻干燥（亦称为冻干）是一种提高活性药物成分（API）在长期保存期间稳定性的先进技术。由于初期要投资高度专业的设备，所以被认为是非常昂贵的技术方法。此外，本方法还耗时费力。 冷冻干燥工作即将水溶液进行冷冻，降低周围压力，并提供足够热量，使材料中的冰直接从固相升华到气相。在制药和生物科技公司，冷冻干燥用于延长产品寿命，如疫苗和注射剂的存放期。食品工业采用冷冻干燥工艺来减轻重量和改善溶质的重构。它是一种非常温和的干燥方法，最大程度地保留了挥发性成分，即味道。在生物分离中，冷冻干燥作为后期纯化步骤，用于有效地脱除溶剂。它能够浓缩因分子太小而无法采用膜过滤法进行过滤的低分子量分子。此外，本方法常常用于热敏材料，如蛋白质、酶、微生物及血浆。 为了成功地干燥 API，在一次干燥和二次干燥期间进行最少的工艺控制是必须的。这要求控制冷冻干燥机中的产品温度（TP）和干燥箱压力（PC）。然而，非结晶体系的塌陷温度通常远低于结晶体系的共熔温度。 最近，瑞士步琪有限公司推出了新型多功能实验室玻璃干燥仪 B-585 系统，可冷冻干燥多达6个样品瓶中的少量产品。

采用喷雾热解法制备了超细MnO2阴极材料，并利用XRD、SEM和电化学测试方法研究了MnO2的相组成、形貌、电化学性能以及在碱性溶液中的阴极极化行为，实验结果表明，喷雾干燥后的样品呈球形，表面有裂纹，经热处理后产物为Mn2O3，此时颗粒表面碎裂，形成多孔材料，酸处理后得到γ-MnO2，含量超过90%。与EMD（电解二氧化锰）相比，所制备样品的放电容量（截止电压1.0V vs Zn）为215mAh•g-1，放电深度可达一电子理论容量的70%，比EMD提高了15%；结合稳态极化和电化学阻抗法，发现质子在MnO2晶格中可扩散符合多孔电极的阻挡层扩散模型，由等效电路拟合得到的数据能够较好地解释实验现象，反映了质子固相扩散的真实情况。

目的：研究确定三七浸膏真空带式干燥的最优工艺条件，并与喷雾干燥和真空冷冻干燥方法比较干燥效果。方法：以三七浸膏干燥产品含水率及指标成分收率为考察指标，通过正交试验考察影响三七浸膏真空带式干燥过程的因素，并进行喷雾干燥和冷冻干燥对比实验，采用HPLC测定干燥前后三七5种皂角成分的含量变化。结果和结论：三七浸膏真空带式干燥最佳工艺条件为进料温度40℃、进料速率15ml•min-1、输送带速度4mm•min-1及加热系统温度(105，100℃)时，三七浸膏干燥所得产品的含水率为3.39%。真空带式干燥产品含水率低于喷雾干燥和真空冷冻干燥，且总回收率和指标成分收率高于后2种方法。

采用微型喷雾干燥仪B-290，对基于聚乳酸(PLA)及聚乳酸-乙醇酸共聚物的可生物降解聚合物成功地进行了喷雾干燥。并确定了制备具有光滑表面或结构表面的球形颗粒的工艺参数。 文献综述证明了将不同的药物封装在可降解微球中，用于可控药释系统的可行性。喷雾干燥微粒具有合适的尺寸与形状，用于肺部治疗、癌症治疗或医疗器材等新的应用领域。

聚丙烯(PP)质轻、价廉，具有良好的加工性能，应用范围广泛。PP的很多应用领域要求它应具有较好的韧性，均聚PP在低温时变脆，抗冲PP是通过在均聚PP中加入橡胶制备的。对PP以提高其抗冲击强度为目的的改性大多用共混的方法，将PP的两种或两种以上的其他聚合物以机械共混的方法进行混合，得到一种宏观上均匀的聚合物共混物，其性能有一定的提高，但是一方面这种混合达不到真正均匀的状态，因而共混物的冲击强度提高不显著，另一方面，由于增加了共混工艺，使抗冲PP的生产成本大大提高。因此，研究人员想到了在聚合过程中完成共混工艺，在反应器内直接合成抗冲改性的PP，这样不仅可以简化工艺、降低生产成本，而且还可以使PP和改性成分的混合程度达到亚微观状态，从而有效地改善PP的抗冲击性能。另外，PP基质和橡胶相的黏度比没有限制，因此可选择的橡胶的组成更广泛。 实现在聚合反应器内对PP进行抗冲改性的关键是第四代球形Ziegler-Natta催化剂的反应器粒子技术，比较经典的工艺是Montell公司的Catalloy工艺，有关丙烯多段聚合的动力学、颗粒形态、结构及性能方面的文献报道较多，这些研究结果表明，催化剂的形态及织态结构会对多相共聚物的性能产生重要的影响。本文通过喷雾干燥的方法制备了MgCl2/SiO2复合载体，经与TiCl4反应后得到用于丙烯聚合的复合载体型Ziegler-Natta催化剂。并重点研究了催化剂、丙烯均聚物及多相共聚物的形态及孔结构，并对多相共聚物的抗冲性能进行了表征。

采用三种高分子有机物聚乙二醇(PEG)、聚乙烯醇(PVA)和聚丙烯酸(PAA)对羟基磷灰石(HA)颗粒表面进行改性处理，以便改善两项在复合时的界面结合强度，从而获得力学性能优良的复合材料。首先，将三种高分子聚合物分别溶于含HA颗粒的水溶液中，均匀分散后经喷雾干燥获得改性的粉体；然后，利用流延法获得HA/PLLA复合材料薄膜。研究了3种高分子表面改性HA颗粒后复合材料的力学性能，以及自然断面的界面结合情况。结果表明HA表面经PEG改性后，HA与PLLA间的界面结合状态优良，HA/PEG/PLLA的断裂强度较未经表面改性处理的HA颗粒与PLLA的复合材料的断裂强度提高了31%。

研究了用新型自动水蒸汽蒸馏装置蒸馏测定烟草及其制品中的挥发酚，并和传统水蒸汽蒸馏作了对照，结果表明：用新型自动水蒸汽蒸馏装置蒸馏操作简便，准确度和精密度高，分析速度快，为准确快速地测定烟草中的挥发酚提供了保障。

研究了用自动水蒸汽蒸馏仪蒸馏返滴定法测定烟草及其制品中的总挥发酸，并和传统水蒸汽蒸馏直接滴定法作了对照。结果表明，用自动水蒸汽蒸馏仪蒸馏返滴定法操作简便，准确度和精密度均较高，分析速度快，该方法的建立在一定程度上为准确快速地测定烟草及其制品中的总挥发酸奠定了基础。

应客户要求检测标号为20090101 药品的含氮量。步琪公司提供了K360 蒸馏仪和万通公司滴定仪联机形成全自动的凯氏全自动定氮仪，利用电位电势的变化来判断终点，符合国际标准。