BUCHI 均质仪 B-400

前言：通过凯氮方法测定氮含量，以此计算出丁腈橡胶中丙烯腈的含量。 用户描述：在样品前处理和消解上有难度，样品前处理时需要通过萃取方法去除副产品。本方法通提供了在丁腈橡胶中测定结合丙烯腈含量的手段。

应客户要求检测白土中氮含量。步琪公司提供了K360蒸馏仪和万通公司滴定仪联机形成全自动的凯氏全自动定氮仪，利用电位电势的变化来判断终点，符合国际标准。

蒸馏仪 K-360 测定废水中的氨氮 2007 1. 摘要 氨是衡量水和废水中的关键参数。该应用根据官方方法（DIN 38 406-E5-2，ISO5664，EPA 350.2，AOAC 973,49）描述了用蒸馏法和电位滴定法量氨的过程。 2. 仪器 - K-360 蒸馏仪(带万通滴定仪)1 - 300ml 样品管 - 500ml 样品管 - 移液管(25,50,100ml) 3. 试剂 3.1 化学试剂 磷酸二氢铵，Merck, 1.01126 硼酸，Schweizerhall 80948-155 HCl 0.1M，Riedel-de-Haën 35335 NaOH，Merck1.06495 磷酸氢二钾 K2HPO4，Riedel-de-Haën 04248 磷酸二氢钾 KH2PO4，Riedel-de-Haën 04243 3.2 溶液配制 所有的溶液都必须用无氨水配制，如蒸馏水或去离子水。 •1M NaOH 每升水中溶解40g NaOH •磷酸缓冲溶液 溶解14.3g磷酸氢二钾和68.8g磷酸二氢钾在1L水中，溶液需充分搅拌或摇匀以保证完 全溶解。 •HCl 0.02M HCl 1M 以1:5稀释（如稀释100ml 1MHCl 到500ml容量瓶中，用水加至容量瓶刻度） •硼酸4% 溶解200g硼酸到4L水中，用10%的NaOH调节pH值4.65，最后溶液加至5L。 1 可以使用步琦的其他蒸馏仪 Application Note Version A, Copyright © 2007 Büchi Labortechnik AG 2/7 4. 过程 4.1 样品量 样品量根据预期中氮的含量取样。 < 10 mg/L 250 mL (用500 mL 样品管) 10-20 mg/L 100 mL 20-50 mg/L 50 mL 50-100 mg/L 25 mL 4.2 样品制备 样品应尽快分析，或者在 4℃下保存，并用 H2SO4（2ml/L）酸化。 加 1M NaOH，调节样品的 pH 值到 6-7.3。用 pH 计或者用指示剂（溴甲酚蓝，样品 的颜色必须在黄色（pH 6）和蓝色（pH7.4）之间，理想颜色是灰色）的颜色验证 pH 值。 注意： 如果试样中有氯存在，必须加入少量硫代硫酸钠（Na2S2O3）去除氯。 尿素的存在会影响蒸馏结果偏高。 4.3 蒸馏 表 1 K-360 蒸馏参数 蒸馏 NaOH2 25 ml 硼酸 50 ml 反应时间 1 s 蒸汽力度 100% 蒸馏时间 300s 滴定液 0.02M HCl 根据 K-360 和万通滴定仪操作手册上的步骤，每组样品需要做空白 3 2 用磷酸缓冲液取代 NaOH 3 推荐做 3 个空白 Application Note Version A, Copyright © 2007 Büchi Labortechnik AG 3/7 4.4 计算 氮浓度 mg/L= V1-V2 *C*14.01*1000 (1) 0 V1：滴定样品所消耗盐酸体积 V2：滴定空白所消耗盐酸体积 V0：样品体积 c = 盐酸的摩尔数，在本次应用中为0.01（注意，如果用H2SO4做滴定剂，需要摩尔 数乘以2，因为H2SO4是二价的。） 14.01 = 氮的相对摩尔质量 如果结果用NH3表示或者用铵盐（NH +）表示，氮的浓度分别需要乘以1.216（用 NH3表示）和1.288（用NH +表示）。 5.验证 5.1 分析磷酸二氢铵溶液 ...... 详细内容请见附件

研究了用新型自动水蒸汽蒸馏装置蒸馏测定烟草及其制品中的总生物碱，并和传统水蒸汽蒸馏作了对照，结果表明：用新型自动水蒸汽蒸馏装置操作简便，准确度和精密度高，分析速度快，为准确快速地测定烟草及其制品中的总生物碱提供了保障。

该应用文章描写了鱼虾中的TVB-N测量方法。总挥发性盐基（TVB）测量新鲜度的旧化学方法之一。在1930’s首先描述TVB。在该应用文章中，鱼样品或其鱼肉萃取物被碱化，然后自由盐基被蒸馏出来。挥发性盐基用酸滴定，酸的量用于计算蒸馏出的总基含量。该总基包括氨、三甲胺和二甲胺，每个分子中都含有氮原子。TVB通常用mgN/100g组织样品表示。活鱼中的氨含量可忽略不计（氨对鱼类具有很大的毒性），但是由于细菌或酶对氨基酸的影响，氨会在鱼死后快速生成。

应客户要求检测玉米标准样品YM090325-36 蛋白质含量。步琦公司提供了K360 蒸馏仪和万通公司滴定仪联机形成全自动的凯氏全自动定氮仪，利用电位电势的变化来判断终点，符合国际标准。

样品中由于干扰因素多，且干扰物质难于去除，因此很难准确测定其中防腐 剂的含量。本研究采用蒸馏法，用 BUCHI 自动蒸馏仪在酸性条件下将防腐剂苯甲酸、山梨酸能同水蒸气一起蒸馏出来。利用高效液相色谱对收集所得蒸馏液进行测定。研究结果表明 用该方法处理的食品样品净化完全，无干扰。测定结果具有良好的准确度和重现性，非常适 合酱油、酱包、乳酸链球菌素等复杂基质样品中防腐剂的测定。

含酒精饮料中的酒精含量可以通过蒸馏的方法进行检测。蒸馏物被收集定容后，酒精的含量可以 通过检测蒸馏物的密度来测定。一般不需要特殊的化学物质，如要检测啤酒，汽酒和白葡萄酒， 建议加入几滴硅消泡剂。

过程：在样品管中加入5g 牛奶样品，然后加入10mL H2O2（30%）和30mL 的硫酸（69%）。把H2O2 抽吸模块放置到架子上。10min 消化后，再加入20mL H2O2。 微量凯氏法：微量方法与官方方法处理方式一样。 然而，与官方方法相比，这种方法需要更小体积的样品（1.8mL），更少的化学试剂量，消化时间也会显著减少。

本测试方法通过添加三氯乙酸,使体系中三氯乙酸的含量大约为12%,以沉淀除去乳及乳制品中的蛋白质,沉淀的乳蛋白经过滤除去,剩余到滤液中的氮含量则为非蛋白氮的含量。