麦克应用之化学吸附—H+β型分子筛(SiO2/Al2O3:75/1)的酸性位表征: AutoChem的脉冲化学吸附和TPD应用
分子筛和其它催化剂的Br?nstead酸度是影响反应动力学的重要因素。因此,这些酸位点的表征非常重要,通常是参照氨化学吸附法测定催化剂酸度的标准试验方法(ASTM D 4824)进行表征。
此外,另一种表征方法则是使用丙胺对样品进行脉冲化学吸附,随后进行程序升温脱附(TPD)并连用质谱仪检测丙烯的方式进行分析(见图1)。采用带有蒸汽发生器选件的AutoChem化学吸附仪与质谱仪联用可以进行该过程的完整表征分析。
图1.胺与酸位点反应,通过类似霍夫曼消除反应分解成丙烯和氨
Beta分子筛活化后即进行脉冲化学吸附。在此步骤中,采用惰性气体氦气,通过流经一个5cm3的loop环向样品中注入10次丙胺蒸汽,以确保样品吸附饱和。分析的最后一是程序升温脱附(TPD)。在这一步中,质谱仪开始扫描检测产物丙烯信号。数据是在200°C到500°C的程序升温期间采集得到。
图2. 面积-体积校准过程中质谱仪信号的示例
图3.AutoChem的热导率数据
图4.质谱仪峰值结果
以下是由图4中数据得到的计算值,浓度值的单位为酸位微摩尔/每克分子筛。
麦克粉末流动性网络讲堂预告
题目:通过粉体流动性表征技术优化加工工艺及过程
时间:12月11日 10:00-11:00
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