比表面与孔隙度分析仪

药物辅料硬脂酸镁的比表面积测定

硬脂酸镁是一种广泛用于食品、医药、涂料、塑料、橡胶和纺织等行业的一种辅料。特别是在医药行业，硬脂酸镁是新型药用辅料，可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。硬脂酸镁制成的颗粒具有很好的流动性和可压性，在直接压片中用作助流剂。直接影响着药物的压片特性、固体药物的体内降解和溶解特性。在本文中，使用了美国麦克仪器公司的TriStar II系列仪器对某公司生产的硬脂酸镁材料进行了物理吸附测试，对材料的BET比表面积进行分析。

如何测定块状石墨的气孔率

气孔率又称空隙率。物体的多孔性或致密程度的一种量度。以物体中气孔体积占总体积的百分数表示。 块状石墨，是石墨粉末材料经过压实成形的。在压实过程中，粉末材料间隙会形成很多闭孔，是使用压汞、气体吸附法、气体置换法以及液体置换法都无法检测到的孔。这些孔的体积占整个样品的几何体积的比例就是气孔率。

吸附等温线的类型

I 型等温线在较低的相对压力下吸附量迅速上升，达到一定相对压力后吸附出现饱和值，似于Langmuir 型吸附等温线。一般，I 型等温线往往反映的是微孔吸附剂（分子筛、微孔活性炭）上的微孔填 充现象，饱和吸附值等于微孔的填充体积。 II型等温线反映非孔性或者大孔吸附剂上典型的物理吸附过程，这是 BET公式最常说明的对象。由于吸附质于表面存在较强的相互作用，在较低的相对压力下吸附量迅速上升，曲线上凸。等温线拐点通常出现于单层吸附附近，随相对压力的继续增加，多层吸附逐步形成，达到饱和蒸汽压时，吸附层无穷多，导致试验难以测定准确的极限平衡吸附值。 III 型等温线十分少见。等温线下凹，且没有拐点。吸附气体量随组分分压增加而上升。曲线下凹是因为吸附质分子间的相互作用比吸附质于吸附剂之间的强，第一层的吸附热比吸附质的液化热小，以致吸附初期吸附质较难于吸附，而随吸附过程的进行，吸附出现自加速现象，吸附层数也不受限制。BET 公式 C 值小于 2 时，可以描述 III 型等温线。 IV 型等温线与 II 型等温线类似，但曲线后一段再次凸起，且中间段可能出现吸附回滞环，其对应的是多孔吸附剂出现毛细凝聚的体系。在中等的相对压力，由于毛细凝聚的发生 IV 型等温线较 II 型等温线上升得更快。中孔毛细凝聚填满后，如果吸附剂还有大孔径的孔或者吸附质分子相互作用强，可能继续吸附形成多分子层，吸附等温线继续上升。但在大多数情况下毛细凝聚结束后，出现一吸附终止平台，并不发生进一步的多分子层吸附。 V 型等温线与 III 型等温线类似，但达到饱和蒸汽压时吸附层数有限，吸附量趋于一极限值。同时由于毛细凝聚地发生，在中等的相对压力等温线上升较快，并伴有回滞环。 VI 型等温线是一种特殊类型的等温线，反映的是无孔均匀固体表面多层吸附的结果（如洁净的金属或石墨表面）。实际固体表面大都是不均匀的，因此很难遇到这种情况。

什么叫微孔填充?什么叫毛细凝聚？

微孔填充：由于吸附势的增强，微孔中存在明显的吸附增强，对低相对压力下的吸附质分子就 具有相当强的捕捉能力。这种由于微孔内相对孔壁吸附势的重叠，而引起的很低相对压力下的促进 吸附机制称为微孔充填。

物理吸附基础知识 十四 如何确定冷自由空间？

根据之前的自由空间测试流程图中的过程C，在热平衡时，根据质量平衡方程，可得到总的气体的物质的量为： （1） 上述方程可简化为： （2） 其中nt是总的气体的物质的量，P3为此时的平衡压力，Fm是歧管的因子（在前面的问题中有介绍），Vu为此时冷浴液面以上的样品管体积，Tw是冷浴液面以上的区域温度，VL是冷浴液面以下的样品管体积，Tc是冷浴液面以下的区域温度，FLC是冷浴液面以下的样品管体积的因子。 在步骤2中 （3） P2为此时的平衡压力，Fm是歧管的因子，Ffw是热自由空间因子。 因此，方程（2）可变为： （4） 因为， （5） Vu为此时冷浴液面以上的样品管体积，Vfw为冷自由空间体积，VL是冷浴液面以下的样品管体积。 使用下列等式： （6） 可得： 将方程（1）变形： Ffc是冷自由空间因子。解出： 由此，即可解出冷自由空间体积 另外，还有一种获取冷自由空间体积的方式，即从空管校准、样品质量和样品密度来进行计算。先建立空管的冷自由空间体积数据，然后根据样品质量和样品的真密度计算出样品的真实体积，两者的差值即为冷自由空间体积。

自由空间体积测定流程

A：在常温下，隔离阀关闭，往歧管内注入一定量的气体。 B：在常温下，打开隔离阀，使气体进入样品管，测试并计算热自由空间。 C：使样品管浸入冷浴中，测试并计算冷自由空间。

为什么要测试自由空间体积？/测定自由空间体积为什么使用氦气？

为什么要测试自由空间体积？ 物理吸附分析过程中，每个压力点下气体吸附量的计算都需要使用自由 空间的测试结果，因此在进行物理吸附分析时，必须要进行自由空间测定。 测定自由空间体积为什么使用氦气？ 自由空间的测定通常使用氦气，因为一般的样品不会对氦气产生吸附， 且氦气的行为接近理想气体。但在测试微孔材料，特别是活性炭材料时，要谨慎使用，因为氦气可能会残留在其复杂的微孔结构中，不易脱出，导致结果受影响。因此，为了消除这种影响，通常在吸附测试结束后进行自由空间测试，或使用空管校准的方式获取样品管自由空间的值。

什么是自由空间？什么是冷/热自由空间？

样品管的自由空间（free space）也称为死体积（dead space），是指样品管内未被样品占据的空间。在物理吸附测试过程中，样品管会部分浸入在低温冷浴中，自由空间就分为了两部分。在冷浴液面以上的称为热区间（warm zone）， 在冷浴液面以下的称为冷区间（cold zone）。热区间温度几近室温，而冷区间 温度为冷浴温度。 热自由空间（warm free space）是指样品管在室温下时，通过测试和计算出的样品管自由空间体积。 冷自由空间（cold free space）是指样品管在浸没在冷浴中后，通过测试和计算出的样品管自由空间体积。

药物辅料硬脂酸镁的比表面积测定

硬脂酸镁是制药行业广泛使用的药物辅料。硬脂酸镁的物理性质直接影响着配方的压片特性、固体药物的体内讲解和溶解特性。目前，在美国药典中已明确做出硬脂酸镁的颗粒粒度分布标准，在不久的将来，也会对该类材料做出比表面的相关标准。为了支持标准制定工作，美国麦克仪器公司使用Gemini 系列仪器，对市售的四个硬脂酸镁样品进行了BET 检测，本文对样品的处理和测试过程进行了详细的描述，并对结果进行了讨论。

DA计算中选择合适的K值

When using theMicropore software to reduce isothermal data for the Dubinin-Astakhov micropore distribution, the K value must be selected properly depending on the adsorptive in use.

使用 “Max Volume Increment” 选项优化BJH孔径分布

通常使用气体吸附法来表征材料的孔径分布。对于具有2-50纳米孔径的材料，BJH法的最常使用计算孔径分布的方法。为了得到较好的结果，需要足够的等温吸附数据点。然而，在测试前是很难预知在某一相对压力下的吸附量，这可能会造成BJH计算孔径分布时数据点不足。 美国麦克仪器公司的物理吸附仪的软件中置有 “Max Volume Increment”选项，该选项的作用是样品的吸附量增量达到了“Max Volume Increment”选项的设定值，则采集该数据点，达到自动增加取点的功能。

气体物理吸附技术培训资料

本文对物理吸附基本理论，以及固体表征如何选择脱气温度、如何选择分析模式和分析参数，以及如何对结果进行分析。

静态容量法工作原理

静态容量法测试通常在液氮温度下进行。在样品管中放置准确称量的经预处理的吸附剂样品，先经抽真空脱气，再使整个系统达到所需的真空度，然后将样品管浸入液氮浴中，并充入已知量气体，吸附剂吸附气体会引起压力下降，待达到吸附平衡后测定气体的平衡压力，并根据吸附前后体系压力变化可计算吸附量。逐次向系统增加吸附质气体量改变压力，重复上述操作，测定并计算得到不同的平衡压力下的吸附量值。

比表面积测量在药物材料上的应用

In the pharmaceutical world, particle size analysis has traditionally been the method of choice to “characterize” raw materials. Beginning with sieve analyses all the way to more current technologies like laser light scattering, this physical characterization measurement has been used to set incoming raw material specifications, help determine which excipients will be used in a formulation, and troubleshoot product performance issues such as dissolution. While particle size analysis is, without a doubt, an important piece of the puzzle, it is exactly that – a piece. Other measurements can provide essential and useful information as well and, when paired with other techniques, assist the pharmaceutical scientist to more fully characterize their Active Pharmaceutical Ingredients (API) and excipient materials. Among these techniques is the measurement of surface area.