3Flex三站全功能型多用气体吸附仪

气体吸附仪“世界杯”你会pick谁？ 3Flex三管齐下, 引领全功能豪门盛宴

世界杯已烽烟过半，法国、比利时神佛难挡，英格兰、克罗地亚力挽狂澜,比赛精彩纷呈，球迷如痴如醉，激情盛夏，哪只球队最能撩拨心弦，捧得你心中的大力神杯？确认过眼神，要遇见对的人, 不止是足球世界杯，对于从事材料表征等研究的科研人员来说，如何在气体吸附仪“世界杯”上pick最合适的帮手，才是最重要的选择。而美国麦克仪器公司的3Flex三站全功能型多用气体吸附仪可满足你对高性能、全功能气体吸附仪的所有想象，选择它，就是选择了品质和冠军。

天大巩金龙Angew. Chem. Int. Ed. : 等离子体增强TiO2光电极表面氧空位增强光催化固氮活性

近日，美国麦克仪器公司用户天津大学巩金龙教授（通讯作者）领导的科研团队在Angew. Chem. Int. Ed.上发表了题为“Promoted Fixation of Molecular Nitrogen with Surface Oxygen Vacancies on Plasmon-Enhanced TiO2 Photoelectrodes”的研究论文。在这篇文章中，研究者首次发现了利用无定形TiO2中Ovac来提升光固氮性能的新方法。通过原子层沉积的表面自限制生长机制，在等离子体增强金红石TiO2/Au纳米棒表面均匀包覆含有Ovac的无定形TiO2层。这层无定形TiO2薄膜中的Ovac可以促进N2吸附和活化，促进了紫外光驱动TiO2以及可见光驱动金表面等离子体产生的激发电子将氮气还原为氨。这一发现为在常规条件下(即室温常压)下进行光催化固氮研究提供了一种新的方法。

等温夹套自由空间控制原理

在样品管安装在静态体积法仪器上时，样品管内除去样品体积外，剩余管内空间的体积称为自由空间体积。在测试过程中，需要精确地了解自由空间体积，并且必须维持自由空间体积恒定。一般情况下，会在常温状态下先测试一次自由空间，然后升起杜瓦瓶，在液体冷却剂（一般为液氮）温度下测试一次自由空间。后者称为冷自由空间。如果在分析过程中冷自由空间发生变化，会对样品管中气体量的计算带来相当大的误差。

熟悉又陌生的BJH

BJH是目前使用历史最长，普遍被接受的孔径分布计算模型，它是基于Kelvin毛细管凝聚理论发展的。BJH法是通过简单的几何计算应用Kelvin 方程的经典方法，它假设孔型是圆柱孔。在这种方法普遍使用了60年后，随着MCM－41模板孔径分子筛的问世，人们突然发现BJH法有着极大误差，低估孔径可达20%！因此，ISO15901《固体材料孔径分布与孔隙率的压汞法和气体吸附法测定——第2部分：气体吸附法分析介孔和宏孔》对BJH的使用提出了明确的限定条件，采用Barret，Joyner和Halenda方法计算介孔孔径分布。由吸附等温线计算孔径分布的代数过程存在多个变化形式

什么叫微孔填充?什么叫毛细凝聚？

微孔填充：由于吸附势的增强，微孔中存在明显的吸附增强，对低相对压力下的吸附质分子就 具有相当强的捕捉能力。这种由于微孔内相对孔壁吸附势的重叠，而引起的很低相对压力下的促进 吸附机制称为微孔充填。

如何获取吸附等温线？

1. 按压力表测试模式 开始测试前，歧管和样品管间的隔离阀处于关闭状态。随后在歧管中充入一定量的气体，预计这些气体能够使系统达到指定的第一点压力。稳定后打开隔离阀，气体将从歧管中扩散进入样品管，由于样品对气体的吸附，达到平衡后系统压力将比预计算的系统压力低。于是需要重复上述过程反复向系统中进气，直至系统平衡压力到达指定压力点。随后，根据这个压力点和此时的饱和蒸气压，即可获得此时的相对压力P/P0；根据总的进气量和自由空间内残留的气体量即可计算出此相对压力下的样品吸附量。这一对数据可记为吸附等温线上的一个点。记录完毕后继续进行下一个相对压力和吸附量的检测，直至获得完整的吸附等温线。

静态体积法仪器如何测定饱和蒸气压？如何测定自由空间体积？

静态体积法仪器如何测定饱和蒸气压？ 使用静态体积法仪器进行物理吸附分析时，饱和蒸气压是通过专用的P0管进行测试。P0管是一根一端密封的毛细管，位于样品管附近，以保证与样品管处于同一测试环境。测试时，先抽空P0管，然后注入吸附气体直至饱和，测试此时的饱和气体压力即为饱和蒸气压。

物理吸附基础知识 十三

如何确定热自由空间？ 测定热自由空间有两种方法： 方法一： 在歧管中充入V1体积的氦气后，压力为P1，打开歧管和样品管间的隔离阀，使气体扩散到原本已经抽空的样品管中，平衡后的压力为P2，此时样品管并未浸没在冷浴中，温度为Tw。根据质量平衡方程可得： 其中，Vfw代表热自由空间体积，是样品管的体积与样品占据体积之差。Fm=Vm/RTm，Vm和Tm为歧管的体积和温度。根据上述方程即可计算出Vfw的值。 方法二： 采用上述方法获取空管的自由空间体积，然后减去样品占据的体积，即可获得热自由空间体积。其中样品占据的体积通过样品的质量Ws和真密度ρs计算而得。

物理吸附基础知识 五

静态体积法所需基本元件有哪些？ 至少需要三个阀，一个连接吸附质，一个连接真空系统，一个隔离样品；三个传感器测定压力（低压到大气压范围内）；样品管可加热可冷却；内部连接通道称为歧管。 静态体积法物理吸附分析仪的核心组件是什么？ 歧管和压力测量系统。

DA计算中选择合适的K值

When using theMicropore software to reduce isothermal data for the Dubinin-Astakhov micropore distribution, the K value must be selected properly depending on the adsorptive in use.

使用 “Max Volume Increment” 选项优化BJH孔径分布

通常使用气体吸附法来表征材料的孔径分布。对于具有2-50纳米孔径的材料，BJH法的最常使用计算孔径分布的方法。为了得到较好的结果，需要足够的等温吸附数据点。然而，在测试前是很难预知在某一相对压力下的吸附量，这可能会造成BJH计算孔径分布时数据点不足。 美国麦克仪器公司的物理吸附仪的软件中置有 “Max Volume Increment”选项，该选项的作用是样品的吸附量增量达到了“Max Volume Increment”选项的设定值，则采集该数据点，达到自动增加取点的功能。

气体物理吸附技术培训资料

本文对物理吸附基本理论，以及固体表征如何选择脱气温度、如何选择分析模式和分析参数，以及如何对结果进行分析。

静态容量法工作原理

静态容量法测试通常在液氮温度下进行。在样品管中放置准确称量的经预处理的吸附剂样品，先经抽真空脱气，再使整个系统达到所需的真空度，然后将样品管浸入液氮浴中，并充入已知量气体，吸附剂吸附气体会引起压力下降，待达到吸附平衡后测定气体的平衡压力，并根据吸附前后体系压力变化可计算吸附量。逐次向系统增加吸附质气体量改变压力，重复上述操作，测定并计算得到不同的平衡压力下的吸附量值。

比表面积测量在药物材料上的应用

In the pharmaceutical world, particle size analysis has traditionally been the method of choice to “characterize” raw materials. Beginning with sieve analyses all the way to more current technologies like laser light scattering, this physical characterization measurement has been used to set incoming raw material specifications, help determine which excipients will be used in a formulation, and troubleshoot product performance issues such as dissolution. While particle size analysis is, without a doubt, an important piece of the puzzle, it is exactly that – a piece. Other measurements can provide essential and useful information as well and, when paired with other techniques, assist the pharmaceutical scientist to more fully characterize their Active Pharmaceutical Ingredients (API) and excipient materials. Among these techniques is the measurement of surface area.