3Flex系列三站全功能型多用吸附仪

气体吸附仪“世界杯”你会pick谁？ 3Flex三管齐下, 引领全功能豪门盛宴

世界杯已烽烟过半，法国、比利时神佛难挡，英格兰、克罗地亚力挽狂澜,比赛精彩纷呈，球迷如痴如醉，激情盛夏，哪只球队最能撩拨心弦，捧得你心中的大力神杯？确认过眼神，要遇见对的人, 不止是足球世界杯，对于从事材料表征等研究的科研人员来说，如何在气体吸附仪“世界杯”上pick最合适的帮手，才是最重要的选择。而美国麦克仪器公司的3Flex三站全功能型多用气体吸附仪可满足你对高性能、全功能气体吸附仪的所有想象，选择它，就是选择了品质和冠军。

天大巩金龙Angew. Chem. Int. Ed. : 等离子体增强TiO2光电极表面氧空位增强光催化固氮活性

近日，美国麦克仪器公司用户天津大学巩金龙教授（通讯作者）领导的科研团队在Angew. Chem. Int. Ed.上发表了题为“Promoted Fixation of Molecular Nitrogen with Surface Oxygen Vacancies on Plasmon-Enhanced TiO2 Photoelectrodes”的研究论文。在这篇文章中，研究者首次发现了利用无定形TiO2中Ovac来提升光固氮性能的新方法。通过原子层沉积的表面自限制生长机制，在等离子体增强金红石TiO2/Au纳米棒表面均匀包覆含有Ovac的无定形TiO2层。这层无定形TiO2薄膜中的Ovac可以促进N2吸附和活化，促进了紫外光驱动TiO2以及可见光驱动金表面等离子体产生的激发电子将氮气还原为氨。这一发现为在常规条件下(即室温常压)下进行光催化固氮研究提供了一种新的方法。

等温夹套自由空间控制原理

在样品管安装在静态体积法仪器上时，样品管内除去样品体积外，剩余管内空间的体积称为自由空间体积。在测试过程中，需要精确地了解自由空间体积，并且必须维持自由空间体积恒定。一般情况下，会在常温状态下先测试一次自由空间，然后升起杜瓦瓶，在液体冷却剂（一般为液氮）温度下测试一次自由空间。后者称为冷自由空间。如果在分析过程中冷自由空间发生变化，会对样品管中气体量的计算带来相当大的误差。

如何测定块状石墨的气孔率

气孔率又称空隙率。物体的多孔性或致密程度的一种量度。以物体中气孔体积占总体积的百分数表示。 块状石墨，是石墨粉末材料经过压实成形的。在压实过程中，粉末材料间隙会形成很多闭孔，是使用压汞、气体吸附法、气体置换法以及液体置换法都无法检测到的孔。这些孔的体积占整个样品的几何体积的比例就是气孔率。

熟悉又陌生的BJH

BJH是目前使用历史最长，普遍被接受的孔径分布计算模型，它是基于Kelvin毛细管凝聚理论发展的。BJH法是通过简单的几何计算应用Kelvin 方程的经典方法，它假设孔型是圆柱孔。在这种方法普遍使用了60年后，随着MCM－41模板孔径分子筛的问世，人们突然发现BJH法有着极大误差，低估孔径可达20%！因此，ISO15901《固体材料孔径分布与孔隙率的压汞法和气体吸附法测定——第2部分：气体吸附法分析介孔和宏孔》对BJH的使用提出了明确的限定条件，采用Barret，Joyner和Halenda方法计算介孔孔径分布。由吸附等温线计算孔径分布的代数过程存在多个变化形式

吸附等温线的类型

I 型等温线在较低的相对压力下吸附量迅速上升，达到一定相对压力后吸附出现饱和值，似于Langmuir 型吸附等温线。一般，I 型等温线往往反映的是微孔吸附剂（分子筛、微孔活性炭）上的微孔填 充现象，饱和吸附值等于微孔的填充体积。 II型等温线反映非孔性或者大孔吸附剂上典型的物理吸附过程，这是 BET公式最常说明的对象。由于吸附质于表面存在较强的相互作用，在较低的相对压力下吸附量迅速上升，曲线上凸。等温线拐点通常出现于单层吸附附近，随相对压力的继续增加，多层吸附逐步形成，达到饱和蒸汽压时，吸附层无穷多，导致试验难以测定准确的极限平衡吸附值。 III 型等温线十分少见。等温线下凹，且没有拐点。吸附气体量随组分分压增加而上升。曲线下凹是因为吸附质分子间的相互作用比吸附质于吸附剂之间的强，第一层的吸附热比吸附质的液化热小，以致吸附初期吸附质较难于吸附，而随吸附过程的进行，吸附出现自加速现象，吸附层数也不受限制。BET 公式 C 值小于 2 时，可以描述 III 型等温线。 IV 型等温线与 II 型等温线类似，但曲线后一段再次凸起，且中间段可能出现吸附回滞环，其对应的是多孔吸附剂出现毛细凝聚的体系。在中等的相对压力，由于毛细凝聚的发生 IV 型等温线较 II 型等温线上升得更快。中孔毛细凝聚填满后，如果吸附剂还有大孔径的孔或者吸附质分子相互作用强，可能继续吸附形成多分子层，吸附等温线继续上升。但在大多数情况下毛细凝聚结束后，出现一吸附终止平台，并不发生进一步的多分子层吸附。 V 型等温线与 III 型等温线类似，但达到饱和蒸汽压时吸附层数有限，吸附量趋于一极限值。同时由于毛细凝聚地发生，在中等的相对压力等温线上升较快，并伴有回滞环。 VI 型等温线是一种特殊类型的等温线，反映的是无孔均匀固体表面多层吸附的结果（如洁净的金属或石墨表面）。实际固体表面大都是不均匀的，因此很难遇到这种情况。

多孔材料的孔分为哪几种?尺寸范围如何？

根据IUPAC分类，孔分三种，尺寸小于 2 nm的叫微孔(micropore); 尺寸大于50nm的叫大孔(macropore); 介于2nm 和50nm 之间的叫做中孔或者介孔( mesopore)。 在有些文献中会提到纳孔(nanopore)这个概念，这其实不是根据孔分类标准采用的称呼，可 以包括以上三种孔，但一般上限为100 nm.

什么叫微孔填充?什么叫毛细凝聚？

微孔填充：由于吸附势的增强，微孔中存在明显的吸附增强，对低相对压力下的吸附质分子就 具有相当强的捕捉能力。这种由于微孔内相对孔壁吸附势的重叠，而引起的很低相对压力下的促进 吸附机制称为微孔充填。

如何获取吸附等温线？

1. 按压力表测试模式 开始测试前，歧管和样品管间的隔离阀处于关闭状态。随后在歧管中充入一定量的气体，预计这些气体能够使系统达到指定的第一点压力。稳定后打开隔离阀，气体将从歧管中扩散进入样品管，由于样品对气体的吸附，达到平衡后系统压力将比预计算的系统压力低。于是需要重复上述过程反复向系统中进气，直至系统平衡压力到达指定压力点。随后，根据这个压力点和此时的饱和蒸气压，即可获得此时的相对压力P/P0；根据总的进气量和自由空间内残留的气体量即可计算出此相对压力下的样品吸附量。这一对数据可记为吸附等温线上的一个点。记录完毕后继续进行下一个相对压力和吸附量的检测，直至获得完整的吸附等温线。

静态体积法仪器如何测定饱和蒸气压？如何测定自由空间体积？

静态体积法仪器如何测定饱和蒸气压？ 使用静态体积法仪器进行物理吸附分析时，饱和蒸气压是通过专用的P0管进行测试。P0管是一根一端密封的毛细管，位于样品管附近，以保证与样品管处于同一测试环境。测试时，先抽空P0管，然后注入吸附气体直至饱和，测试此时的饱和气体压力即为饱和蒸气压。

物理吸附基础知识 十三

如何确定热自由空间？ 测定热自由空间有两种方法： 方法一： 在歧管中充入V1体积的氦气后，压力为P1，打开歧管和样品管间的隔离阀，使气体扩散到原本已经抽空的样品管中，平衡后的压力为P2，此时样品管并未浸没在冷浴中，温度为Tw。根据质量平衡方程可得： 其中，Vfw代表热自由空间体积，是样品管的体积与样品占据体积之差。Fm=Vm/RTm，Vm和Tm为歧管的体积和温度。根据上述方程即可计算出Vfw的值。 方法二： 采用上述方法获取空管的自由空间体积，然后减去样品占据的体积，即可获得热自由空间体积。其中样品占据的体积通过样品的质量Ws和真密度ρs计算而得。

物理吸附基础知识 五

静态体积法所需基本元件有哪些？ 至少需要三个阀，一个连接吸附质，一个连接真空系统，一个隔离样品；三个传感器测定压力（低压到大气压范围内）；样品管可加热可冷却；内部连接通道称为歧管。 静态体积法物理吸附分析仪的核心组件是什么？ 歧管和压力测量系统。

气体物理吸附技术培训资料

本文对物理吸附基本理论，以及固体表征如何选择脱气温度、如何选择分析模式和分析参数，以及如何对结果进行分析。