一、 自由空间是什么?
在样品管安装在静态体积法仪器上时,样品管内除去样品体积外,剩余管内空间的体积称为自由空间体积。在测试过程中,需要精确地了解自由空间体积,并且必须维持自由空间体积恒定。一般情况下,会在常温状态下先测试一次自由空间,然后升起杜瓦瓶,在液体冷却剂(一般为液氮)温度下测试一次自由空间。后者称为冷自由空间。如果在分析过程中冷自由空间发生变化,会对样品管中气体量的计算带来相当大的误差。
美国麦克仪器公司在20世纪80年代中期,首次引进了专利等温夹套技术用于进行冷自由空间温度控制。
二、 美国麦克仪器公司1987等温夹套产品介绍
采用BET技术进行材料比表面积和孔径分布分析,需要通过低温气体吸附来完成。在这个过程中,需要精确地了解测试系统所有组件的压力、体积和温度,才能精确地计算出测试气体的量。由于气体吸附是发生在低温状态下的,而测试系统的其他组件都处于常温状态,所以在将低温样品连接在常温体系时,必须保证温度稳定。如果不能进行适当的控制,在这样一个互相连接且温度梯度极大的情况下,冷却剂的挥发将会引起冷却区域大小的变化,从而影响到气体量的测试和气体吸附测试结果。
如下图所示,将装载着样品的样品管浸没在液氮中,直接连接到仪器的其他组件上,温度梯度空间将随着液氮的挥发和液氮液面的降低而增加。增加了样品管的不确定温度体积。
目前有一种方法是通过调整杜瓦瓶的位置来维持冷却区间体积恒定,主要是通过随着液氮液面降低,不断地抬高杜瓦瓶来实现。这种方法的确能够有效的维持浸没在液氮内的样品管体积恒定,但是必须确保最初在常温下暴露的样品管的高度足够。但是即便采用这种方法,温度梯度依然存在,并且仅能获得部分的蒸发补偿。
在20世纪80年代中期,美国麦克仪器公司采用了一种传统的方式来维持液氮液面,即使用一种转移工具,直接连接杜瓦瓶和液氮罐,随着液氮液面的挥发,不断向杜瓦瓶中加入新鲜的液氮。如下图所示。这种方法非常有效,但是需要准备以下这个转移设备:
1987年,美国麦克仪器公司引入了专利等温夹套技术,它能够为维持冷自由空间恒定提供极佳的稳定性。等温夹套由一种多孔材料制成,使用时直接套在样品管周围即可。只要等温夹套的最底端浸没在液氮中,多孔材料就能够确保液氮一直维持在样品管杆的周围,且高度不变。这样即便杜瓦瓶中仅剩少量液氮,也能够保持样品管冷自由空间维持不变。如果测试时间过长,可适时地补充新鲜的液氮。等温夹套在使用过程中没有任何损耗,是一个真正的长期解决方案,如下图所示:
选自“Application Note-The Principles and Theory of the Isothermal Jacket for Free Space Control in Gas Absorption”
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