本文使用高分辨双聚焦磁式质谱仪DFS（德国，不莱梅） ，TR-DIOXIN-5MS对沉积物和鱼肉组织中18种指示性和二 恶英类多氯联苯的含量的检测方法进行了气相色谱质谱方法 开发及条件优化。多氯联苯同系物共209种，对209种化合 物都进行精确的定性定量比较困难，基于目前方法标准和 市场检测项目的需求，我们选择18个多氯联苯单体进行双 柱保留时间定性，和同位素稀释法二级内标法定量。净化 方式选择多层硅胶柱净化。色谱柱选择：TR-DIOXIN-5MS 60*0.25mm*0.25um，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧 烷，RH12-ms 60m*0.25mmID，进样方式采用不分流进样， 质谱分辨率R 10000（10% 峰谷定义）。实验表明：在高分 辨双聚焦磁质谱分辨率R 10000的情况下，不同基质对不同 单体的干扰还是非常复杂，同时要在色谱分离进行科学的选 择和优化，才能避免不同样品带来的基质干扰，做到准确定 性定量。优化后的色谱质谱方法完全适合沉积物和鱼肉组织 中的多氯联苯的分析，结合同位素的二级内标法，经过标准 参考物质的验证，能够带来准确的样品数据和低含量多氯联 苯的准确检出。

1.分析保护剂已被证明能够有效解决GC/GCMS在常规农残分析检测中因基质效应导致的诱导增强效应、峰形拖尾、灵敏度差、重现性差以及线性差等问题，不必频繁维护仪器，进而提高分析通量。添加AP具有极高的实用价值，现已成为欧盟等国际法规中推荐的抑制基质效应的有效方法之一。 2.结合赛默飞农残分析方法包，针对性的提出了添加分析保护剂的解决方案，并分别通过GC、GCMS以及GC-Orbitrap三个案例进行了验证，结果均达到预期目的。