本文建立了利用激光剥蚀-多接受杯电感耦合等离子体质谱（LA-MC-ICP-MS）和高效液相色谱-多接受杯电感耦合等离子体质谱（HPLC-MC-ICP-MS）鉴别药物真伪的新方法。该方法优化了激光剥蚀和色谱分离的条件，并利用氦气作为载气获得更高的灵敏度。利用MC-ICP-MS对不同批次的288个真的药片进行均一性研究，从真的药片中获取了特征性的硫同位素信息。以硅作为内标校正由于仪器质量歧视导致的δ34S的3.6‰偏差及相应的1‰（k=2）的扩展不确定度。利用HPLC分离了药物中的活性成分（API，含硫化合物），利用MC-ICP-MS测定了硫的同位素组成。HPLC-MC-ICP-MS获得的δ34S数据与LA-MC-ICP-MS具有一致性，证明了硫的同位素组成信息是含硫的API固有的。在接下来的工作中，盲测了四百个药片，评估了该技术的区分能力。真假药片的δ34S不确定度值随着三种引入方式变化。三种方法能辨别药片的真伪。该实验中检测出来四组明显的假药片。因此MC-ICP-MS具有快速鉴别药物真伪和分级的应用潜力。