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上海凯来仪器有限公司
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解决方案
MPx深海多金属结核成像
应用领域
地矿检测样品
其他检测项目
深海结核成像快速洗脱激光剥蚀（LA）系统[imageGEO193和imageBIO266]与飞行时间质谱（LA-ICP-TOF-MS）的结合，已经将元素成像能力提升至每秒超过1000像素。样品室单脉冲响应（SPR）和质谱仪的循环时间是近年来得到显著发展的重点领域，例如TwoVol3、DCI2等。然而，无缺陷成像的总分析时间受到许多其他因素的影响，如精度、激光触发与瞬态数据的相关性、仪器通信的稳健性，以及两种仪器的优化工作周期。在这里，我们详细介绍了首个收集的百万像素元素成像图（＞15 MPx），其收集速率远远超过了“黄金障碍”每小时100万像素的标准：1.6 MPx/小时 - 使用3微米分辨率的imageGEO193。
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适用于单个流体包裹体 LA-ICP-MS 分析的多元素流体包裹体标样合成及飞秒激光分析方法的建立
应用领域
地矿检测样品
非金属矿产检测项目
B、Na、K、Mn、Co、Rb、Sr等单个流体包裹体成分 LA-ICP-MS 分析在精准示踪成矿物质来源和精细刻画成矿过程方面具有独特优势,但目前流体包裹体标样的研究还较缺乏,制约了该分析方法的发展和应用。 本文通过高温加热-淬火法,结合金刚石磨片打磨和 HF 酸蚀,在石英中合成了数量多、大小适中且多为规则状 / 椭圆状的适用于 LA-ICP-MS 分析的多元素( B、Na、K、Mn、Co、Rb、Sr、Mo、Cs、W)流体包裹体标样。 合成的流体包裹体标样冰点相对标准偏差(RSD)小于 2%,显示均一性很好。 193 nm 激光和飞秒激光对该标样进行对比分析,结果显示 193 nm 激光获得的元素含量相对误差绝大多数( ＞85%) 在±20%以内,RSD 变化在 5% ~17%之间,测试准确度和精度与国际同行实验室相当。 飞秒激光获得的元素含量多数( ＞80%) 相对误差在±30%以内,RSD 变化在 11% ~ 25%之间,准确度和精度比 193 nm 激光略差,但与国际同行实验室相当甚至更优,表明飞秒激光分析方法是可行的。 飞秒激光能够极大地提高流体包裹体分析成功率和效率,具有广泛的应用前景,值得开展深入研究。
共1台
单包裹体一站式热点解决方案
应用领域
地矿检测样品
其他检测项目
包裹体传统193nm、213nm激光在剥蚀石英、萤石、磷灰石、方解石、白云石和石盐等矿物中的包裹体时，成功率极低，经常出现崩裂塌陷等现象，难以有效剥蚀，且同位素分馏明显。
新型飞秒激光剥蚀系统Genesis拥有相对均匀的能量分布（平底坑）和超高能量密度50J/cm , 并能控制剥蚀深度，可实现单包裹体样品的直接微区原位取样，取样精度可到达μm级别（几个~几十μm），可极大的提高单包裹体剥蚀成功率，提高气溶胶传输效率，减小剥蚀过程和传输过程中的分馏。同时Genesis系统集成了冷热台和激光拉曼模块，针对单包裹体碳氧稳定同位素、单包裹体全元素、单包裹体Ar-Ar定年、熔融包裹体拉曼光谱-Pb同位素中的分析难点提供整套解决方案，助力科研蓬勃发展。
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澳大利亚北部的锶同位素分布图
应用领域
地矿检测样品
其他检测项目
87Sr/86Sr同位素比值测定锶同位素（87Sr/86Sr）在地球科学以及法医学、考古学、古生物学和生态学等领域中都有用途。由于澳大利亚缺乏大规模的Sr同位素分布图，本研究利用澳大利亚国家地球化学调查中的河流沉积物样本，测定了北部西澳大利亚、北领地和昆士兰北部（南纬21.5°以北）的87Sr/86Sr比值。
共1台
通过快速高分辨率LA-ICP-TOFMS成像显示海洋结核中的关键金属
应用领域
地矿检测样品
金属矿产检测项目
海洋结核金属成像在早期成岩作用期间，多金属结核是深海中最普遍的关键金属储层之一。包括REY（稀土元素+Y）在内的微量元素可以提供丰富的信息来记录源到汇（STS）过程和关键金属富集机制。元素成像显示多元素分布，是展示各元素浓度相互关系的重要“透视”技术。然而，由于分析时间长和横向分辨率低，宏观（几毫米）和微观（几十微米）区域的传统元素成像仍然是一个主要挑战。在这里，应用电感耦合等离子体飞行时间质谱（ICP-TOFMS），结合配备了低分散双体积样品池和双同心注射器的激光剥蚀系统（LA），在宏观和微观尺度上完成元素成像。LA-ICP-TOFMS成像分别应用于整个多金属结核（10*9mm2@40µm2斑点大小，1300µm/s扫描速度和15Hz频率）和带有微层的微区（700*350µm2@1µm2，200µm/s和200 Hz）元素成像。结核内元素分布模式主要受产状矿物控制。例如，一些金属（例如Cu，Co，Ni）与Mn相似，表明这些金属存在于Mn相矿物中。这些元素从内层到外层有先减少后增加的趋势，这表明氧化还原环境在生长过程中可能经历了从有氧到低氧再到有氧的过程。实验结果证明了LA-ICP-TOFMS分析软质和多孔材料的可行性，与传统的LA-ICP-QMS相比，其优点包括更短的时间和更高的横向分辨率，扩展了深海早期成岩沉积物样品的地球化学成像技术。
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微量采样方法及锶、铷同位素的高精密分析，在岩石学地质学上的应用
应用领域
地矿检测样品
非金属矿产检测项目
锶、铷同位素单晶体的微研磨可产生微克级的固体样品，可用于之后的同位素分析，并得出重要的岩石成因信息。从样品所在位置的上下组织结构在研磨前便可充分评估，因此可得特殊的细节。而这种细节，在大块岩石分析时，不容易被发现。这里，我们提供一种综合方法，可精细分析由微克固体样品精炼得到的ng-量级的Rb、Sr。物理取样技术，是基于电脑数控微钻机器（Micromill），专门用于晶体材料的复杂堆积和生长结构的取样。分离Sr、Rb并用于TIMS和MC-ICPMS分析的化学过程，将分别呈现。这些分析技术也会被评估。虽然耗时久，机械取样、方便溶解、化学分离并TIMS分析，仍是高精密度分析Sr同位素组成的*方法，针对大部分的地质材料，很大范围的Sr浓度、Rb\Sr比及基体类型。应用这些技术，可以得到外部浓度2.S.D，精度为50ppm的负载，3ng的Sr。我们用2个样品，验证了此技术的有效性。*个样品来自智利Panacota火山的＜50ka单长石晶体，得出87Sr/86Sr同位素比小至0.00006，在放射性Sr向内生长可被忽略的条件下，可被溶解。第二个样品来自28.4Ma的凝灰岩（Colorado），表明Rb、Sr的同位素稀释测量方法的有效性，并计算87Rb/86Sr，并用于年代校正，以便建立单晶和地带的87Rb/86Sr不同的比率。我们证明，凝灰岩中的黑云母晶体表现出Sr同位素变化超出分析误差范围，因此其晶体的同位素并不平衡，也无法建立等时线年龄。另一方面，我们的同位素稀释测试方法的准确度也被验证，可用于获取Rb-Sr地质学信息，并提供结晶时的87Sr/86Sr的同质性。
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用于岩石学和地质年代学的单晶尺度锶和铷同位素的微采样和高精度分析方法（英文原文）
应用领域
地矿检测样品
金属矿产检测项目
微取样在岩浆岩中，将单晶微晶化以得到微量的固体样品进行同位素分析，可以从晶体(尤其是长石)中获得重要的成岩信息。由于可以在钻前充分评估样品区域的纹理背景，因此可以获得特殊的细节。在大块岩石尺度上进行分析时，这些信息是未知的或丢失的。在此，我们提出了一种综合的方法来*分析从矿物中提取的微量固体样品中纯化的铷和锶的钠含量。物理采样技术是基于计算机数控(CNC)钻样机（Micromill™),新设计的专门针对复杂增生的采样和增长结构。物理采样技术是基于计算机数控(CNC)钻样机（Micromill分别介绍了用于TIMS和MC-ICPMS分析的Sr和Rb分离的化学方法，并在微钻产生的样品尺寸较小的情况下评估了这些分析技术的性能。物理采样技术是基于计算机数控(CNC)钻样机Micromill机械取样、常规溶出和化学分离，再经TIMS分析，虽然费时，但仍是测定大多数地质材料中Sr同位素组成的最准确和最*的方法，其范围广泛，包括Sr浓度、Rb/Sr比值和基体类型。使用这些技术，可以实现长期的2 S.D.外部精度50ppm的负载尺寸小至3ng Sr。物理采样技术是基于计算机数控(CNC)钻样机Micromill我们用两个例子证明了这些技术的有效性。首先从< 50 ka单一长石晶体Parinacota火山(智利)显示,87 Sr / 86锶同位素范围可达0.00006，微量的放射锶可以忽略不计。第二种是来自科罗拉多28.4Ma鱼峡谷凝灰岩，用于演示同位素稀释测量Rb和Sr含量计算87Rb/86Sr的效用，从而对87Sr/86Sr比值进行定年校正，以建立单晶或区域之间87Sr/86Sr的变化。我们证明了鱼峡谷凝灰岩中的黑云母晶体的sr同位素变化远远超过了分析误差，因此所涉及的晶体并不处于同位素平衡状态，不能用来建立等时年份。另一方面，我们同位素稀释测量的精度可以用来测量铷、锶。
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大西洋铁锰结壳中米兰科维奇旋回的地球化学证据
应用领域
地矿检测样品
其他检测项目
Pb同位素含量使用LA-MC-ICP-MS获得高分辨率铅同位素数据，为在天文时间尺度上追踪这些档案的发展开辟了新的机会。事实上，考虑到Pb同位素数据的空间分辨率为4 μm，并且在40-80 μm范围内发生了~ 20 ka的周期，本研究获得的时间分辨率在1000-2000年之间。因此，它为补充的高分辨率铁锰结核剖面定年提供了一个强大的新工具。通过比较地壳最近部分(
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岩石学、矿物学和地球化学约束下的柴达木盆地西部（中国青藏高原东北部）始新世湖相微生物岩的形成和保存
应用领域
地矿检测样品
非金属矿产检测项目
表征对柴达木盆地湖泊微生物群落的研究可以为极端恶劣的陆地环境中微生物群落的产生和矿化过程提供线索。在柴达木盆地始新世湖泊体系中，厚层锑铜矿（约0.4至1m厚）通常在近岸环境中形成，具有罕见或丰富的陆源混合物，并具有四种不同的凝块结构。相比之下，小规模叠层石、锑铜矿和复合凝块层状微生物岩（厘米级）呈现出圆顶状、柱状和层状形状，可能表明它们在非常浅的环境（如泻湖）中发育。外部结壳的早期岩化作用以及内部层状和凝结结构有助于微生物的保存。本研究中分析的始新世微斜长石的层状和凝结结构由隐晶质到微晶（模拟）白云石组成，可能形成于早期矿化过程中。这可能是由于始新世-渐新世气候过渡期间青藏高原上强烈的蒸发湖泊条件造成的。白云石过饱和孔隙流体中的微生物矿化过程也可能有助于早期白云石化。相比之下，微斜长石的中至粗晶成分由方解石矿物组成，这意味着这些成分在成岩过程中经历了胶结/重结晶。此外，大量的自生硫酸盐（天青石重晶石）和硫化物（粉体黄铁矿）矿物仅分布在模拟白云石化、层状和凝结的微生物结构中。据推断，盐湖条件和矿物溶解（碳酸盐和陆源颗粒）促成了SrSO4和BaSO4过饱和流体条件，并使天青石重晶石结晶。青藏高原东北部始新世湖泊微生物碳酸盐的发育为与广泛分布的湖泊微生物碳酸盐记录进行比较提供了一个案例，本研究中使用的微结构特征和分析工具可能为探索微生物碳酸盐的复杂矿化过程提供了新的视角。
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源黑曜石:一种新的优化LA-ICP-MS协议（英文原文）
应用领域
地矿检测样品
珠宝/玉石检测项目
无机元素同位素激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)是考古学中最成功的分析技术之一。应用于岩屑原料的溯源，可以快速、可靠地分析大型组合。然而，大多数已发表的研究忽略了激光剥蚀常见的重要分析问题。本研究提出了在南十字地球科学(澳大利亚南十字大学SOLARIS实验室)开发的一种新的高级LA-ICP-MS协议，该协议优化了这种尖端地球化学表征技术用于黑曜石源的潜力。这个新协议使用了消融线，减少了被测元素(特定同位素)的数量，通过消融点和详尽的测量同位素清单对比，此方法比以往的研究方法更灵敏、更精度、更准确。应用于西地中海地区、喀尔巴阡盆地和爱琴海地区的黑曜岩源，结果清楚地区分了主要露头，从而证明了新的先进的LA-ICP-MS协议在解决考古学基本问题方面的效率。
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一种新的石英中钛的LA-ICP-MS方法:在捷克Erzgebirge高压石英脉中的应用（英文原文）
应用领域
地矿检测样品
珠宝/玉石检测项目
石英中钛本文提出了一种测定石英中48Ti质量分数的新方法，即在1lg/g水平上用LA-ICP-MS测定石英中48Ti的质量分数。我们建议天然石英，如Bishop Tuff凝灰岩石英(由EPMA测定;41±2 lg/gTi级,2 s)比NIST参考更适合作为低钛的质量分数,因为参考材料基体效应有限,Ca元素干扰得以避免,质量数为48的干扰元素的量可以忽略不计,从而允许使用归一化的48Ti质量。钛的平均质量分数是0.9±0.2 lg/g(2 s)，这是从捷克Erzgebirge的33个低温石英通过48钛作为归一化质量和Bishop Tuff凝灰岩石英作为参考材料而得到的。对于50 lm个单点的48Ti的2s分析其不确定度为8%，当测量100lm个单点时其不确定度为7%，比使用49Ti作为分析物时产生的21-41%的不确定度(2s)要高得多。
共1台
伊拉克扎格罗缝合带(Damamna)泥盆系a型花岗岩锆石U-Pb定年与地球化学:与海西期造山运动有关的岩浆活动新证据（英文原文）
应用领域
地矿检测样品
其他检测项目
锆石U-Pb定年达曼那花岗岩(DG)位于伊拉克东北部的Shalair山谷地区，位于Sanandaj Sirjan区(SSZ)内。DG岩石锆石U-Pb年龄为364-372 Ma，为花岗体结晶年龄。DG岩石为a型花岗岩、高溶蚀岩和过铝质。它们富含SiO2、碱、Ga/Al、Ga、Zr和Rb/Sr，而CaO、MgO、Sr、P和Ti等被耗尽。这些岩石呈现出陡峭的REE模式，LREE富集相对于HREE ((La/Yb)N= 5.7-42.5)， Eu异常明显为负，反映长石分馏。地球化学特征及相互关系表明，DG岩为非造山期，赋存于具有类油岩岩浆亲和力的伸展构造体系中。DG的岩石的特点是低Y / Nb比率(0.2 - -1.5)和积极εNd(371毫安)值(+ 1.6 + 4.2),能指示地幔起源。在Y/Nb - yb /Ta图中，A1型花岗岩的DG岩图，Y/Nb值略高，且有从A1向附近A2过渡的趋势，这可能表明地壳污染作用较弱。同位素和地球化学资料表明，富集的地幔源岩浆与地壳污染和分馏结晶作用共同作用形成了该盆地的岩浆。SSZ地区DG岩石的地球化学和地质年代学结果表明，该地区为伸展带，可能代表泥盆世晚期或更早时期新特提斯裂隙的早期阶段，这与在阿拉伯北部和伊朗西北部的海西期造山运动和构造岩浆活动有关。
共1台
Horsika湖混合岩锆石定年（英文原文）
应用领域
地矿检测样品
其他检测项目
锆石定年在瑞典西南部的莫恩达尔，地质年代学研究的重点是霍西卡湖附近的一种具有基性层和横切伟晶岩脉的混合岩。本研究利用锆石LA-ICPMS U-Pb测年法获得的年份即岩石的地质历史，并将混合岩与波罗的海地盾西段的Kallebäck Suite相联系起来。岩浆结晶时代确定为1598±13Ma，其混合岩化年龄与挪威西部段变质峰的1030Ma相匹配。
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257nm飞秒激光氮气条件下对地质矿物中锶同位素原位微区分析方法改进（英文原文）
应用领域
地矿检测样品
其他检测项目
锶同位素激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱法（LA-MC-ICP-MS）对地质矿物的n位Sr同位素分析对岩浆源组成和地质过程来说的是一种强大的追踪技术。然而，由于Sr浓度低、同重元素或复杂结构小颗粒干扰，因此在对天然矿物特别是对长石等透明矿物进行分析时87Sr/86Sr比值的准确度和精密度不能令人满意。在这项研究的分析结果表明，飞秒激光对各种样品的剥蚀率（每个脉冲0.08 -0.11μm）是一致的。但是使用纳秒激光剥蚀效率受地质材料影响相当明显，例如长石和黄铁矿剥蚀率分别为每个脉冲0.144μm和0.026μm。此外，由于飞秒激光的剥蚀效率较高，在相同的能量下分析长石中的Sr飞秒激光灵敏度是纳秒激光敏度的3.4倍。飞秒激光的这些优点不仅有利于消除激光剥蚀过程中的基体效应，而且有助于提高透明矿物的分析准确度。我们还证明了在6 - 12mLmin-1 N2条件下，同重元素钙二聚体（CaAr++CaCa+）和Kr+的干扰值分别降低了6.5-11.7和5-12.5。此外，随着N2 （12 mLmin-1）的加入，铷的灵敏度受到抑制，Rb/Sr信号比下降1.47倍。由于加入N2的抑制作用，尤其是对富含铷的长石87Sr/86Sr和84Sr/86Sr比值的准确度和精密度均有提高。结合飞秒激光系统的优点和氮气的加入，改进了原位微区Sr同位素的分析方法。对天然斜长石、高Rb/Sr（0.46）的K-长石和低Sr的斜长石进行分析，87Sr/86Sr比值的准确度和精密度结果令人满意，验证了该方法的可靠性。主要元素Sr和Rb含量不同的四种长石具有均匀的Sr同位素组成，因此可以推荐作为原位微区Sr同位素分析合适的参考材料。本文提出的方法可以为单一矿物提供高空间分辨率的地球化学信息。
共1台
钛铁矿的紫外纳秒和飞秒激光剥蚀特性:非基体匹配定量的影响（英文原文）
应用领域
地矿检测样品
金属矿产检测项目
非基体匹配定量使用飞秒激光电感耦合等离子体质谱仪分析钛铁矿中57Fe和49Ti的浓度大约比NIST SRM 610高1.8倍。与193nm准分子激光器相比，257nm 飞秒激光器的元素分离量较小。采用193nm准分子激光剥蚀时，激光能量密度的选择对钛铁矿元素分离有显著影响。与飞秒激光相比，纳秒激光生成的剥蚀坑和沉积气溶胶形貌的扫描电镜图像显示了更大的熔化效应，烧蚀坑周围颗粒沉积面积更大。在纳秒剥蚀坑周围喷出物主要由大滴再凝固的熔融物质组成；然而，在飞秒剥蚀坑周围的喷出物是由形状“粗糙”的微粒团块组成。这是纳秒激光和飞秒激光不同剥蚀机制的结果。使用NIST SRM 610作为193nm准分子LA-ICP-MS和fs-LA-ICP-MS的参考材料，可以对钛铁矿样品进行非基体匹配条件下的定量分析。采用193nm准分子LA-ICP-MS 在12.7 J cm-2高激光能量密度条件和采用fs-LA-ICP-MS对钛铁矿样品中的大部分元素进行分析，得到的结果一致。
共1台
257nm飞秒LA-ICP-MS在He和Ar载体条件下的元素分离和信号强度比较（英文原文）
应用领域
地矿检测样品
其他检测项目
无机元素采用257nm飞秒(fs)-LA-ICP-MS对不同气体条件下（He、Ar和He与Ar的混合气）的元素分离和信号强度进行了研究。实验表明，随着剥蚀载气由氩气转变为氦气，NIST SRM 610中难熔元素（如稀土元素）的灵敏度提高了1.05-1.20倍。而挥发性元素（如Tl、Cd、Se、Sn、Te、Zn、Pb、Bi、Ge、Ga、Sb、Ag、Cu）的信号强度增加了1.5-3.0倍。与氩气相比，使用氦气作为载气时在剥蚀坑周围沉积的气溶胶颗粒要少得多。我们的结果还表明，飞秒激光烧蚀产生的小气溶胶颗粒中可能富集了挥发性元素，使用氦气代替氩气可以提高其传输效率。使用氦气作为载气，光斑尺寸从24µm 增加至60µm，计算挥发性元素（B, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Cd, Mo, Ag, Sn, Sb, Pb和 Bi）的元素分离指数(对Ca)急剧增加到1.1-1.2。相反, 当使用氩气作为载气，光斑尺寸从24µm增加到60µm，元素分离指数几乎不变然而，在所有被调查的点尺寸中，挥发性元素（Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Pb、Bi）的指数都小于1。然而，在任意光斑尺寸下，挥发性元素（Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Pb、Bi）的元素分离指数都小于1。在氦氩混合气中获得的元素的信号强度与纯氦气中获得的信号强度的灵敏度相似。同时，在不同光斑尺寸下，所有元素的元素分离指数保持不变，比纯He或Ar更接近1。以氦氩混合气为载气，使用fs-LA-ICP-MS联用技术成功地测定了USGS和MPI-DING玻璃中的主要和痕量元素。
共1台
利用200nm飞秒LA-ICP-MS对地质和环境样品进行多元素分析的非矩阵匹配校准:与纳秒激光器的比较（英文原文）
应用领域
地矿检测样品
其他检测项目
无机元素LA-ICP-MS是地质环境样品原位分析最有前途的技术之一。然而，在使用非矩阵匹配校准时，测量精度有一些限制，特别是对挥发性和亲铁/亲铜元素。因此，我们研究了一个新的200nm飞秒(fs)激光消融系统(NWRFemto200)测量基质相关效应，该系统使用不同基质和不同光斑尺寸(10到55μm)的参考材料。我们还用两个纳秒(ns)激光器、193nm准分子(ESI NWR 193)和213nm Nd:YAG (NWR UP-213)激光器进行了类似的实验。200nm激光烧蚀的离子强度远低于213nm Nd: YAG激光，因为烧蚀率降低了约30倍。我们的实验并没有显示出与200nm fs激光器有显著的矩阵相关性。因此，可以对不同矩阵的多元素分析进行非矩阵匹配标定。22种国际合成硅酸盐玻璃、地质玻璃、矿物、磷酸盐和碳酸盐参考材料的分析结果证明了这一点。校准仅使用认证的NIST SRM 610玻璃进行。在整体分析不确定因素下，200nm fs LA-ICP-MS数据与现有参考值一致。
共1台
飞秒激光长石Sr同位素分析方法研究
应用领域
地矿检测样品
其他检测项目
Sr同位素纳秒激光剥蚀长石效率很低！激光参数：193nm, 60μm, 8 J cm-2。纳秒激光剥蚀长石产生大量沉积物，纳秒激光表现出明显的基体依赖，飞秒激光在不同物质之间剥蚀速率比较接近。飞秒激光可以改善透明矿物（如长石）剥蚀效率。飞秒激光-纳秒激光信号强度对比。
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铀矿fs-LA-ICP-MS 原位微区U-Pb 定年
应用领域
地矿检测样品
其他检测项目
原位微区U-Pb 定年 利用飞秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(fs-LA-ICP-MS)对锆石和铀矿之间的Pb/U 分馏行为, 以及纳米比亚白岗岩中晶质铀矿进行了详细的原位微区U-Pb 年代学研究.结果表明, fs-LA-ICP-MS 分析过程中铀矿和锆石之间表现出显著不同的Pb/U 分馏行为, 利用锆石标准物质M257 校正铀矿U-Pb 定年标准物质GBW04420 得到的年龄偏大17%. 因此,*的铀矿LA-ICP-MS 原位微区U-Pb 定年需要基体匹配的标准物质进行校正. 以GBW04420 为外标, 利用fs-LA-ICP-MS 在10 ?m, 1 Hz 激光条件, 同时配备信号匀化装置(SSD)的前提下, 对两个来自纳米比亚罗辛(Rossing)铀矿床东南侧欢乐谷(Gaudeanmus)地区的白岗岩岩石薄片中晶质铀矿进行了分析. 其中一个样品给出的U-Pb 谐和年龄为(507±1)Ma(2?, n=21), 两个样品206Pb/238U 加权平均年龄分别为(504±3) Ma(2?, n=21)和(503±3)Ma(2?, n=22). 分析结果与前人的热电离质谱为基础的同位素稀释法(ID-TIMS)结果一致((509±1)和(508±12) Ma). 同时与铀矿共生锆石给出的U-Pb 上交点年龄结果((506±33)Ma(2?, n=29)和(501±51) Ma (2?, n=29))在误差范围内相同. 由于共生高U 锆石严重的Pb 丢失, 所以铀矿定年相对于共生锆石定年结果更为*可靠. GBW04420 是一个可以用于铀矿原位微区U-Pb 同位素准确定年的标准物质.
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飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱准确分析地质样品中的铅同位素组成
应用领域
地矿检测样品
其他检测项目
铅同位素 开发了利用飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱(fLA-MC-ICPMS)微区原位分析以铜为基体的金属、硅酸盐玻璃及长石等中的铅同位素组成的方法. 研究发现中国国家标准物质研究中心研制的以铜为基体的标准样品GBW02137(青铜)中Pb同位素组成均一(208Pb/204Pb=37.9661±0.0005 (2 s), 207Pb/204Pb=15.5770±0.0002 (2 s), 206Pb/204Pb= 17.7462±0.0002 (2 s)), 可作为原位微区分析黄铜矿、古钱币等含铜基体样品中Pb同位素组成的外部标准物质和监控样品(QC), 为矿床成因研究提供原位微区的Pb同位素地球化学制约, 亦可为利用古钱币、青铜器等中的Pb同位素来研究矿料来源、古代工艺、文化交流等. 利用本研究建立的方法对NIST(NIST SRM 610, 612, 614), USGS(BHVO-2G, BCR-2G, GSD-1G)和MPI-DING (GOR132-G, KL2-G, T1-G, StHs60/80-G))标准玻璃中Pb同位素组成进行了准确测定, 结果与参考值在2 s误差范围内完全一致. 此外, 利用本研究的方法对高温炉合成的长石熔融玻璃进行了Pb同位素微区分析, 结果与化学法在误差范围内吻合.
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飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱分析硫化物中Pb同位素组成研究
应用领域
地矿检测样品
其他检测项目
Pb同位素 开展了利用飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱进行硫化物矿物中Pb 同位素原位微区分析技术研究, 采用高温活化活性炭过滤载气中的Hg, 使得Hg 背景信号降低了48%, 进一步降低检出限, 分析过程的分馏效应及质量歧视效应校正采用内标Tl 和外标NIST SRM 610 相结合方式进行. 利用研究建立的方法分析了都龙锡锌铟多金属矿带中的黄铜矿、黄铁矿和闪锌矿中Pb 同位素组成. 结果表明, 该矿区不同硫化物矿物间及同一种硫化物不同颗粒间的Pb 含量差异可达1000 多倍, 黄铁矿具有相对较高的Pb 含量,而闪锌矿的Pb 含量则偏低. 高Pb 含量的黄铁矿具有变化小且相对均一的Pb 同位素组成, 而低Pb 含量的闪锌矿的Pb 同位素组成变化极大, 一方面它可能较易受后期热液叠加作用而改变, 另一方面由于闪锌矿中铅含量较低, 则其中所含微量铀的影响显著加大,因而由铀放射性衰变随时间积累起来的放射成因铅也可能是造成其Pb 含量和同位素组成分布范围较大的原因之一. Pb 含量高于10 ppm 的黄铜矿和闪锌矿颗粒显示了一致的Pb 同位素分布, 而Pb 含量高于100 ppm 的所有硫化物颗粒均具有误差范围内一致的Pb
同位素组成, 且与化学法得到的结果误差范围内吻合, 表明本研究方法的数据可靠. 本研究还表明, 只有Pb 含量相对较高的硫化物矿物中的Pb 同位素组成才能较真实地记录其成矿物质来源. 而Pb 含量偏低的硫化物矿物中的Pb 同位素组成则可能受样品中微量铀的影响而具有高放射成因铅同位素比值, 也可能代表了后期交代流体改造后的Pb 同位素组成.
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利用LA-MC-ICP-MS原位微区精确测定硫化物和硫单质中的硫同位素组成（英文原文）
应用领域
地矿检测样品
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硫同位素硫同位素在地球科学的多个领域中是一种重要的地球化学示踪剂。在这项研究中,采用257nm飞秒（fs）和193nm ArF准分子纳秒（ns）激光剥蚀系统结合Neptune Plus MC-ICP-MS，研究了不同基质富硫矿物（硫化物和元素S）中激光和等离子体等离子体诱导的同位素分离法。与ns-LA-MC-ICP-MS相比，在相似的仪器条件下，fs-LA-MC-ICP-MS具有更高的灵敏度(1.4-2.4倍)，在相同的信号强度条件下，具有更好的精度(~1.6倍)。此外，与ns激光相比，fs激光对S同位素分离的影响更小，对基质的依赖性更小，瞬态同位素比更稳定。由于更小的粒子尺寸和飞秒激光更低的热效应，使用fs-LA-MC-ICP-MS可以得到更佳的测定结果。这一点可以通过P-S-1（IAEA-S-1压粉球团）和PPP-1（苏霍伊原木矿床中黄铁矿单晶）的剥蚀坑和喷射的气溶胶来证明。在*灵敏度条件下，fs-LA-MC-ICP-MS仍然存在等离子体诱导的同位素分离（基体效应）。然而，针对S同位素分析，在低较低的组成气体流速（0.52-0.54Lmin-1）稳定等离子体条件较*灵敏度条件（0.6Lmin-1）下，基体效应显著降低。这可以归结为粒子不仅在较高的温度下以较低的组成气体流速进入ICP，停留时间更长，从而使粒子雾化效率更高，同时在等离子体中加入4-6mL min-1 N2也能增强稳定性。此外，在稳定的等离子体条件下，对六种不同基体的参考材料使用fs-LA-MC-ICP-MS在20-44 µm光斑处不使用基体匹配校准进行测定，测定结果与参考值一致。验证了该方法非常适用于在高空间分辨率条件下利用非基体匹配分析提供高质量的硫元素和硫化物原位微区同位数据。
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纳秒、飞秒激光剥蚀-高空间分辨率ICP-MS法准确测定硅酸盐玻璃中的多种元素（英文原文）
应用领域
地矿检测样品
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多种无机元素尽管LA-ICP-MS有大量的成功应用，但是元素分离仍然是地球科学应用中的主要局限，这种局限在高空间分辨率分析中尤其突出。本研究采用193nm ArF准分子纳秒(ns)激光器和257nm飞秒(fs)激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法，研究了硅酸盐玻璃NIST SRM 610和GSE-1G的元素分离和质量载荷效应。与在ns-LA-ICP-MS中观测到的相反，在fs-LA-ICP-MS中，16-24μm的小粒子的分离效率低于40-60μm的大粒子分离效率。在193nm准分子激光LA-ICP-MS中观察，硅酸盐玻璃材料NIST SRM 610和GSE-1G中的Li、Na、Si、K、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Rb、Cs和U的分离行为存在显著差异，利用257nm fs-LA-ICP-MS在高空间分辨率下消除了这些差异。此外，与ns-LA-ICP-MS相比，fs-LA-ICP-MS的质量负载效应和与基体相关的质量负载效应也有所降低。除Sb、Pb、Bi外，元素分离与所选的激光通量无关，与ns-或fs-LA-ICP-MS无关。在本研究中，选择24μm光斑来测试LA-ICP-MS在高空间分辨率下的分析能力。我们使用fs-LA-ICP-MS对MPI-DING、USGS、NIST玻璃样片中的大部分元素的测试数据与参考值具有一致性，误差小于10%。对于ns激光剥蚀分析，其准确性高度依赖于使用的校准策略（传统的外部校准方法或100%氧化物归一化方法）和选择的外部参考物质（NIST SRM 610或GSE-1G）。与193nm准分子LA-ICP-MS相比，fs-LA-ICP-MS中较少的激光诱导元素分离和基体效应使其更适合于高空间分辨率硅酸盐材料的分析。
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伴生有两种片麻岩类型的大别区双河榴辉岩定年方法:碳同位素、锆石U-Pb测年和氧同位素（英文原文）
应用领域
地矿检测样品
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碳同位素、锆石U-Pb测年和氧同位素大别地质体双河地区与超高压榴辉岩关系密切的大别地质体双河地区与超高压榴辉岩关系密切的片麻岩类型有黑云母副麻岩和花岗正长麻岩两种。磷灰石和寄主片麻岩中大块碳的浓度和同位素组成可以采用EA-MS在线技术测定。采用XRD和FTIR技术对磷灰石内部碳酸盐结构进行了检测，尽管这些片麻岩中的δ18O值从-4.3‰到+10.6‰不等，但是在磷灰石中观察到的CO2中碳浓度为0，70-4.98wt.%，δ13C的值在-28.6‰到-22.3‰之间。片麻岩内部数十米尺度范围内的δ13C和δ18O均存在明显的非均质性，说明超高压变质后存在二次变质。部分的片麻岩以δ13C贫化为主，但在超高压变质作用下，富集δ13C的CO2流体流动导致碳酸盐中碳含量升高。片麻岩中δ13C贫碳被解释为其前身在板块俯冲前遭受了大气热液蚀变，磷灰石中δ13C值低以及结构碳酸盐含量低，说明超高压变质流体中存在贫δ13C 的CO2。贫δ13C 的CO2无疑是超高压变质过程中地下流体有机物氧化的产物。
花岗岩正长岩的两个样品锆石的δ18O值较低，在-4.1‰ 到-1.1‰之间，说明其原岩在岩浆结晶前的18O中已明显耗竭。18O贫锆石U-Pb不整合年代为花岗正长岩原岩724-768 Ma的新元古代，与大别苏鲁造山带大部分榴辉岩和正长岩的原岩年龄一致。因此，大气热液蚀变直接发生在新元古代中期，可能与罗丁岛超大陆断裂和雪球事件有关。因此推断火成岩的花岗质正片麻岩原岩和榴辉岩会沿着新元古代扬子板块的北部边缘，侵入到年长序列作曲沉积黑云副片麻岩和一些榴辉岩的原岩中,推动当地大气热液循环系统使得13C和18O与这些暴露在大别山岩层的超高压岩石相作用。
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苏鲁造山带洮坑超高压变质岩的地质年代学和稳定同位素研究（英文原文）
应用领域
地矿检测样品
其他检测项目
氧同位素对苏禄造山带桃坑地区超高压榴辉岩和花岗片麻岩进行了锆石U-Pb测年、矿物Sm-Nd等时测年和O、H同位素分析。除了异构18 O损耗露头规模,矿物对氧同位素温度测量表明,在榴辉岩相820到560°C下可得耐火石榴石和锆石，且保存平衡分馏。锆石的超高压变质岩有低δ18O值-1.3至4.2‰,低于正常的地幔中锆石5.3±0.3‰。U-Pb不谐合曲线18O贫锆石原岩和变质岩年份分别为770±23Ma和214±9Ma。因此，18O贫锆石结晶自中新元古代低18O岩浆，其前驱体在活动裂隙区熔融前经历了高温大气热液蚀变。采用气相色谱-质谱在线技术测定了氢同位素组成和水浓度。结果显示所谓的无水矿物δD值为-121 - 为58‰，羟基类矿物质的值为-62‰羟基轴承矿物质，与超高压变质火成岩原岩经高温蚀变、重熔后加入大气水相一致。在所谓的无水矿物中，以分子水和结构羟基的形式检测到百万分之百的水，给深层俯冲大陆地壳含水量(除了含水矿物)估算提供了一个重要的依据。一个Gt-Wr-Pl Sm-Nd等时线年代为214±10Ma,与锆石U-Pb测年和对应的O同位素等时线的结果相吻合。因此，这两个年龄都可以解释为高压榴辉岩相在初次掘出时再结晶的时间。锆石过度生长和Nd-O同位素再平衡的流体呈现过程在这一退行期表现明显。另一方面，对应于石榴石和钾长石中O同位素之间的不平衡状态，得到了一个Gt-Kfs Sm-Nd 等时线164±11Ma,。这一时期晚于三叠纪碰撞造山运动，因此与大陆俯冲和掘出的过程没有关系，表明碰撞后阶段的流体活动受限制。因此，高变质岩中共存矿物间的O同位素平衡或不平衡状态，为矿物Sm-Nd定年的有效性提供了直接的检验。
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中国大陆科学钻探200-4000 m采集的岩心样品的超高压变质岩氧同位素（英文原文）
应用领域
地矿检测样品
其他检测项目
氧同位素对苏鲁造山带超高压变质岩进行了氧同位素研究。目标样本包括深达200至4000米的各种岩性(主要是榴辉岩和片麻岩)，岩性之间有五个连续的岩心段。结果显示矿物成分中的δ18O的值从10.41-9..63‰不等。榴辉岩和片麻岩频繁交替的岩层中，不同的δ18O值的变化是渐进的,与岩性无关。石英与其他矿物之间存在平衡和不平衡O同位素分馏现象。需要特别注意的是相邻样本之间δ18O值与距离之间的关系。结果表明对应于大陆碰撞期间产生的*流体流动性，不同岩性和相同岩性的O同位素在20 ~ 50cm的尺度上存在异质性。在掘出过程中，角闪石逆变质作用引起了部分矿物的矿物反应和O同位素间的不平衡。δ18O与岩相在榴辉岩和片麻岩接触处存在明显变化，也能反映不同岩相之间流体活动比较活跃。尽管逆行现象普遍存在，但逆行流体在稳定同位素组成中具有内部缓冲作用。逆行液起源于氘核，由结构羟基的减压析出液衍生而来。虽然局部外部流体在断层及岩性变化带存在，但是它仍以内部原始形式存在于被掘出的板岩中。角闪石相后退后也发生了流体流动，但只影响长石和云母的O同位素组成。前元形态学原岩推断异构δ18O值是由于不同程度的大陆碰撞之前大气水岩相互作用。δ18O值存在的最低深度可达3300米，大别苏禄造山带地表露头岩石有大面积δ18O残留，新元古代华南地块北缘至少有6.6万km3的超地壳岩石与大气水相互作用。
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硅酸盐矿物氧同位素组成的激光分析
应用领域
地矿检测样品
非金属矿产检测项目
氧同位素对于红外激光系统和紫外激光系统, 由于它们加热样品的反应机理完全不同, 决定了它们在稳定同位素地球化学分析中的不同使用范围。根据对CO2 激光系统分析地球化学样品的实践, 发现对结果产生干扰的因素有:(1)石英的粒径效应;(2)微量样品接收电压过低;(3)分子筛的吸附能力;(4)系统中的吸附水;(5)14N19F+对δ17O 值的影响。由于石英的粒径效应而导致细粒石英(粒径<250 μm)的δ18O 值偏低, 可以采用不聚焦激光的快速加热法来解决。由于样品量太少而决定了样品气体接收电压过低, 导致δ18O 值出现系统偏高或偏低, 可以利用校正曲线对结果进行校正。分子筛吸附性能的下降会产生氧同位素的分馏, 因此确定分子筛的使用寿命非常重要。系统中的吸附水利用氟化物试剂预氟化来去除, 重要的是应避免在预氟化的过程中产生大量的HF 腐蚀激光系统的BaF2 窗口玻璃并与部分矿物样品发生反应。
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硅酸盐和金属氧化物矿物氧同位素组成的CO2激光氟化分析
应用领域
地矿检测样品
非金属矿产检测项目
氧同位素我室采用MIR-10 型CO2 激光器, 在一种富BrF5 的氛围中使激光对硅酸盐和氧化物矿物样品加热形成O2 ,经多次纯化后用5 的分子筛吸收, 再直接送至气体质谱仪进行氧同位素比值测定。这个实验流程与传统方法相比的改进不仅在使用激光加热技术及样品的放置上, 而且在直接采用O2 而不是CO2 进行质谱测定。采用O2 进行直接分析的优点不仅避免了向CO2 转化过程中的潜在同位素分馏, 而且能够得到样品的δ17O 值, 因此为宇宙样品分析提供了可能。CO2 激光氟化技术的优点是所需样品量小(可低达1～ 2 mg), 因此能够分析微小岩石区域或单矿物晶体内的氧同位素分布。同时, 激光可以达到非常高的温度(>4 000K), 因此能够对某些难熔矿物(如锆石、蓝晶石、橄榄石等)进行氧同位素分析。
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prepFAST MC - 从碳酸钙样品中提取Pb
应用领域
地矿检测样品
其他检测项目
PbprepFAST MC是一个完全自动化的低压色谱系统，它将感兴趣的元素从样品基质中分离出来，并收集多达3个分离洗脱液组分，用于*的同位素分析。该注射器驱动系统允许样品加载、多次酸洗、柱调节和洗脱周期，所有这些都在用户定义的时间间隔(时间、体积和流量)。
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飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱分析硫化物中 Pb 同位素组成研究
应用领域
地矿检测样品
非金属矿产检测项目
铅同位素的组成开展了利用飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱进行硫化物矿物中Pb 同位素原位微区分析技术研究, 采用高温活化活性炭过滤载气中的Hg, 使得Hg 背景信号降低了48%, 进一步降低检出限, 分析过程的分馏效应及质量歧视效应校正采用内标Tl 和外标NIST SRM 610 相结合方式进行.
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