生物制品经冷冻干燥后具有一定的物理形态，如均匀的颜色、合格的残余水份含量、良好的溶解性、高的存活率或较长的保存期等。因此，不仅要对冻干过程和冻干后的密封保存进行控制，更重要的是对冷冻干燥过程的每一阶段的各参数进行全面的控制，才能得到优质的产品。冻干曲线和时序就是进行冷冻干燥过程控制的基本依据。冻干曲线和时序不仅是手工操作冻干机的依据，也是自动控制冻干机操作的依据。例如，利用凸轮法和滚筒法进行冻干机的自动控制时，凸轮和滚筒的刻划依据就是冻干曲线和时序，在用微处理机对冻干机进行控制时，操作程序的编制依据也是冻干曲线和时序，按照微机的一定要求把冻干曲线和时序用操作键盘输入微机的贮存器内。冻干曲线是冻干箱板层温度与时间之间的关系曲线。一般以温度为纵坐标，时间为横坐标。它反映了在冻干过程中，不同时间板层温度的变化情况。冻干时序是在冻干过程中不同时间，各种设备的启闭运行情况。制定冻干曲线以板层为依据是因为产品温度是受板层温度支配的。控制了板层温度也就控制了产品温度。

项目背景：2006年2月，中国科学院、深圳市人民政府及香港中文大学友好协商，在深圳市共同建立了中国科学院深圳先进技术研究院（以下简称“先进院”）。先进院目前已初步构建了以科研为主的集科研、教育、产业、资本为一体的微型协同生态系统，由七个研究平台组成。近期，先进院内的生物材料中心，在进行中药提取物研究的过程中，因为冻干机设备的需求，与博医康取得了联系。凭借在大健康、医学、药学等领域积累的丰富应用经验，博医康冻干机设备得以打动先进院。最终，先进院购买了博医康旗下的Pilot10-15M冻干机，为其中药材料冻干工艺摸索提供设备保障。设备名称：Pilot10-15M冻干机应用领域：制药应用冻干机应用现场

1、冻干机制冷系统二次启动，须在3分钟之后，这样有利于压缩机的寿命；2、如果冻干托盘及外挂冻干瓶同时使用，先放托盘物料，待半小时后制冷温度为-50℃或-80℃、压力为30mTorr时再外挂冻干瓶，以免使挂瓶物料融化；3、物料必须冻实，预冻温度最好在-30℃以下，冻干样品非水溶解物(如有机溶解物)或者为80%以上高浓度的糖类等不易结冻的样品，须在-80℃以下的预冻室内预冻，预冻时间不小于24小时，最好在48小时以上。4、有机玻璃冻干仓取下时，必须轻放在橡胶等柔软物体上，以免有机玻璃受损而漏真空5、所放物料的多少与环境温度的高低有关，冻干机冷阱温度在-55℃至-40℃或-85℃至-80℃及真空度在5-100mTorr均为正常。6、空气回填时，请将通入真空回填气体压力调至0.5Kg以下。

冷冻干燥技术是将湿的物料或浓缩液在较低的温度下冻成固态，然后在真空下使其中的水分直接升华成气态，最终使物料脱水干燥的技术。冷冻干燥会对微生物细胞造成一定的损害。细胞在冻干过程中要经历冷冻和干燥两种因素的作用，可以导致细胞膜物理条件或者敏感蛋白结构的变化，使细胞的活力下降。在冷冻干燥期间细胞内外的水分被冻结成冰，冰晶会造成细胞的损伤。冻干会引起溶质效应，使细胞的水分溢出，酶蛋白和抑制失活，细胞膜发生膜渗透，使胞内物质与胞外水溶性物质无控制地进行双向交换，从而造成细胞的代谢损伤。此外，冷冻干燥还会使细胞膜上的脂肪酸发生变化，细胞膜的完整性受到破坏。在物料进行冷冻干燥前加入一定比例的冻干保护剂，可以大大减少冻干对微生物细胞的损伤，还可以在菌剂的保藏过程中起到很好的保护作用。这类保护剂有甘油、氨基酸类、聚乙二醇类和糖饲用酵母菌的分离与筛选及微生态制剂的研制类保护剂等。

项目背景：广州领衔生物科技有限公司是一家以美容化妆品技术成果转化为主要业务的企业，集科研、开发、销售、贸易、ODM/OEM/OBM于一体。广州领衔生物建有近2万平米的标准厂房，拥有美、法、英、日、韩、中等8国科研人员组成的研发团队与实验室。多年来，领衔始终坚持以“科技&品质”为宗旨，为品牌商提供具有竞争力的产品，至今已经为国内外1000多家品牌商提供产品服务，年产值超过15亿元。设备名称： Pilot2-4M冻干机应用领域：化妆品冻干粉应用冻干机应用现场

A．预冻速率实验室常用预冻温度和装箱时间来决定预冻速率。要求预冻速率快，则冻干箱先降至较低温度，然后再装箱；要求预冻速率慢，则产品装箱之后再让冻干箱降温。B．预冻的低温度：预冻低温度低于产品共熔点的温度。C．预冻时间一般要求在样品温度到达预订温度之后再保持1～2h。注意：一般不赞成直接把溶媒直接放在冷冻箱的隔板层上干燥。D．冷凝器降温的时间要求在预冻结束抽真空的时候，冷凝器的温度要到达－40℃以下。冷凝器的降温通常从开始一直持续到冻干结束为止，温度始终应在－40℃以下。E．预冻结束时间预冻结束就是停止冻干箱隔板层的降温，通常在抽真空时（或真空度达到一定值时）停止隔板层的降温。F．抽真空时间预冻结束即开始抽真空，直至干燥结束G．真空控制时间真空控制目的是为了改进冻干箱的热量传递，通常在第二阶段干燥时使用，待产品温度达到最高许可温度后停止使用，继续恢复高真空状态。H．产品加热的最高许可温度升华过程中，加热温度可以略超过产品的最高许可温度，但在最后阶段隔板层温度应与产品最高许可温度一致。G．冻干的时间：18～24h

在生物制药领域，真空冷冻干燥技术与其他干燥方法相比，有着很多优势。1、冻干药液在冻干前分装，分装方便，可实现连续化。2、冻干处理条件温和，在低温低压下干燥，有利于热敏物质保持活性，可避免药品在高温高压下分解变性，保护蛋白质不会变性。3、冻干完成后，制品含水量。冻干产品含水量一般在1%~3%之间，产品不易被氧化，有利于长途运输和保存。4、冻干产品外观较好，复水性强。冻干药品为多孔疏松结构且颜色基本不变，复水性好，冻干药品能迅速吸水还原成冻干前状态。5、冻干设备封闭操作，安装环境洁净度高，减少杂菌和微粒的污染，干燥中和封装后的缺氧可起到灭菌和抑制某些细菌活力的作用。

项目背景：中国农业科学院农业资源与农业区划研究所于2011年6月申请了国家食用菌改良中心建设项目，2012年2月获得国家农业部批准立项。该项目2013年3月动工，2015年 11月竣工，完成土建工程建筑面积2382.89平方米，温室312平方米、野生种质圃500平方米以及配套室外工程等，购置仪器设备22台（套），完成投资1275万元。国家食用菌改良中心建设项目可开展育种方法的研究和品种选育，促进了食用菌种质创新和推广。中心现已保藏食用菌418种，其中可栽培种类202种，具遗传特异性的菌株9000余个，种质7.2万份；选育新品种10个。开展平菇、香菇、双孢蘑菇、黑木耳、金针菇、杏鲍菇、白灵菇等30种商业栽培种类的品种选育工作，并进行菌种改良。开展离褶伞、田头菇、牛肝菌、块菌等的驯化。对生产用的品种进行菌株维护。改良中心涵盖了品种选育、菌种遗传学研究、菌种性状鉴定、菌种示范、菌种保藏等的食用菌品种改良的基本技术平台。为我国培育自主知识产权的食用菌种群做出了贡献。设备名称：Pilot10-15M冻干机应用领域：农产品冻干应用冻干机应用现场

冻干稳定剂的选择 为了减少细胞损伤，在冻干液和再水化洗涤液中需要加入稳定剂(冻干缓冲液、洗涤液中的大分子聚合物和碳水化合物)，红细胞冻干稳定剂文献报道各异，主要包括：1、大分子聚合物，如PVP、葡聚糖、骨胶等；2、聚阴离子化合物，如焦磷酸、磷酸化肌醇；3、碳水化合物，如葡萄糖、蔗糖、木糖、甘露糖等；4、磷酸盐缓冲液或钾、钠等金属离子。其中大分子聚合物和聚阴离子化合物的选择及其分子量和在溶液中的浓度等因素，对细胞的回收率均有影响。进一步的研究证明，PVP的玻璃化转变温度受分子量和浓度的制约，即玻璃化转变温度随分子的增大而提高，随着水分的丢失(或在冻干体系中浓度的增加)而提高，冻干和保存生物样品应在保护剂的玻璃化转变温度下进行，以减少生物活性的丢失。再水化过程中使细胞膜不受损伤 为了细胞的存活，冻干过程中细胞必须处于高渗状态，所用保养液的渗透压相当于3～5倍生理渗透压，在给人体输注前需要经过逐步洗涤。将细胞悬液的渗透压调整到生理水平的过程中，容易出现细胞膜破裂，血红蛋白流出的现象。冻干过程中的温度控制 红细胞的冻干首先使细胞冰冻，由液态变成固态，然后使箱体内的细胞在抽气减压、升温的同时，水分升华，逐步达到干燥的目的。因此，冰冻、升温与真空度三者关系如何协调、控制，对冻干效果至关重要。

污泥是污水处理的副产物，含有多种菌胶体、有机物、无机物的一种复合产物，未经处理的污泥成分复杂，除含有灰分外，还含有大量的有机质、难降解的有机物、多种微量元素、病原微生物、寄生卵、重金属及盐类等成分。污水和污泥体系复杂、干扰组分多，给分析带来了一定的困难。因此要求去除杂质和其它成分的方法要合理有效，另外由于目标化合物含量低（通常处于痕量或超痕量级别），要保证分析方法的灵敏外，还要求去杂质方法对目标研究组分的安全性，普通干燥方法对某些研究组分有一定破坏作用，因此真空冷冻干燥技术被作为一种有效干燥污泥的方法应用于此类研究中。从公开发表文献来看，污水或污泥中的某些痕量或超痕量物质的分析研究时并需要应用冻干的方式，而对一些菌类研究时也需要应用冻干。样品在冻干前是否需要进行预处理是由具体的实验设计而定，冻干后是否需要研磨或过筛，也是要依据样品的情况和后续分析的需求而定。

项目背景：上海弼领生物技术有限公司办公室地址位于上海自由贸易试验区，2021年05月07日注册成立。公司成立以来发展迅速，业务不断发展壮大，主要经营医药技术、生物技术、医疗技术的技术开发、技术咨询、技术转让、技术服务等。在进行医药开发的过程中，因为冻干机设备的需求，上海弼领生物与博医康取得了联系，并采购了博医康旗下的Pilot7-12EP冻干机。作为一款功能较为丰富的冻干机设备，相信Pilot7-12EP冻干机能为上海弼领生物在冻干工艺领域的探索提供帮助。设备名称： Pilot7-12EP冻干机应用领域：医药冻干应用冻干机应用现场

冻干过程中的升华干燥阶段，又称第一阶段干燥，其加热的温度应接近于共熔点的温度，但又不能超过共熔点的温度。升华干燥使冻结冰大部分升华，是一个吸热的过程，必须对产品低温加热，但不能超过共熔点的温度。如果加热的温度低于共熔点的温度过多，则升华的速率降低，延长了升华阶段的时间。影响升华干燥阶段的因素：1、产品的本身，共熔点较高的产品易干燥，升华时间短；2、产品的分装厚度,正常的升华速率大约每小时产品下降1mm的厚度；3、冻干机本身的性能，真空性能、冷凝器的温度和效能。

1、需冻干的产品要配制成一定浓度的液体，一般在4～25%为宜。2、产品的分装：散装和瓶装。散装可采用金属盘、饭盒或玻璃器皿；瓶装采用玻璃瓶（如：血浆瓶、疫苗瓶和青霉素小瓶等）和安瓶（如平底安瓶、长安瓶和园安瓶等），各容器在分装之前要求清洗干净并进行灭菌处理。产品的分装的要求：一般厚度不大于15cm，表面积尽可能大，这样有利于升华。3、预冻的方法：箱内预冻法：直接把产品放置在冻干机冻干箱内的多层隔板上进行冷冻；箱外预冻法：一种方法是低温冰箱或酒精加干冰来进行预冻。另一种方法是专用的旋冻器，可把大瓶的产品边旋转边冷冻成壳状结构再进冻干箱；特殊预冻法：离心式预冻法，利用在真空下液体迅速蒸发，吸收本身的热量而冻结，一般800转/min。4、预冻时要注意的问题：预冻速率，应根据产品选择最优速率；预冻的低温，应低于共熔点温度；预冻时间，应恰好在抽真空之前（因此要提前使冷凝器工作，达到－40℃时，真空度达到100μHg）溶媒均已冻实（经验值：一般预冻达到规定的温度后，再保存1－2h就可以抽真空升华）。

项目背景：中北大学环境与安全工程学院历经化学工程系、安全工程系、环境与安全工程系、化工与环境学院、环境与安全工程学院多个发展阶段，在学校党委和行政领导下，经过六十多年的建设与发展，目前已发展成为一个具有鲜明军工特色的工科学院。学院主持建设的本科专业共有3个：特种能源技术与工程、安全工程、环境工程，科学研究以国防纵向课题为主。目前，学院有在校本科生1500余名，硕士研究生280余名，博士研究生20余名。设备名称： Pilot5-8S冻干机应用领域：材料冻干应用冻干机应用现场

冻干机冷阱是冷冻干燥过程捕获水分的装置，理论上讲，冷阱温度越低，冻干机的捕水能力越强，但冷阱温度低，对制冷要求高，冻干机成本及运转费用高。一般来说，冻干机的冷阱温度主要有-50℃左右、-60℃左右、-80℃左右等几个档次。冷阱温度为-50℃的冻干适用于一些容易冻干的产品，冷阱温度为-60℃左右的冻干机适用于大部分产品的冻干，冷阱温度为-80℃的冻干适用于一些特殊产品的冻干。冷阱温度对捕水能力的影响实验表明冷阱温度从-35℃下降到-55℃，捕水能力有提升明显，冷阱温度低于-55℃，冷阱的捕水能力提升不明显。因此，在没有特殊需求的情况下，选用冻干机冷阱温度-60℃左右是理想的选择。

产品共熔点的测定：水溶液的冰点会低于溶媒的冰点，冷却溶媒液开始析出晶体的温度称为冰点，全部凝结的温度叫做溶液的凝固点。反之，加热凝固的溶媒时，凝固点就是溶化的开始点，所以凝固点又叫共熔点。测定共熔点的必要性：一方面，由于冷冻干燥是在真空状态下进行，所以要求含有产品的溶媒液全部冻结后方可在真空下进行升华，否则未冻结的部分液体会在真空下迅速蒸发，造成溶媒的浓缩而使干产品的体积缩小，而且溶解在水中的气体在真空下迅速冒出来，使冻干产品冒泡，甚至被带出瓶外。为此冻结的溶媒在升华开始时必须冷却到共熔点以下的温度，才能使干产品真正冻结。另一方面，低温加热升华时不得超过共熔点的温度，否则产品发生溶化，干燥后的产品将发生体积缩小，出现气泡，颜色加深，溶解困难等现象。因此，可以说共熔点的测定是实验成败的关键。实验室常用测共熔点的方法有惠斯顿电桥法、临界电阻法、差式热分析法和低温显微镜直接观察法。

项目背景：农芯生物是集研发、生产和销售于一体的生物科技有限公司，主要围绕微生物与植物的相互关系不断的取得理论研究进展，致力于挖掘和开发亿万年形成的植物-微生物之间的互利关系，引导和激发农作物内在的生命潜能，减少对农药、化肥的依赖，改善农业生态环境。农芯生物在武汉建立工程化验证基地和生产基地，用于微生物等相关科研成果的工程化可信性验证，批量生产新研制微生物相关产品，形成可形成产业化的工艺技术，持续为企业输出可产业化的农业微生物技术成果。验证基地的总建筑面积2530平方米，包括中试车间和动力车间，验证条件包括发酵、后处理、剂型、分析检验、包装等，基地具备单批5吨发酵能力和相应后处理、制剂化能力。设备名称：Pilot5-8S冻干机应用领域：微生物冻干应用冻干机应用现场

多肽溶解中的主要问题是二级结构的形成。虽然疏水肽链二级结构的形成更明显，但除了最短的肽链外，该现象发生在几乎所有肽链，与极性无关。因此，溶解多肽的第一个原则是用无菌的蒸馏水或去离子水（如果条件允许则用无氧水）。多肽溶液可能遇到细菌降解。为避免该现象的发生，多肽应溶解在无菌的蒸馏水中，或者用0.45或0.2μm孔径的滤膜过滤除菌。包含Cys、Met、Trp的多肽特别容易氧化，因此应该溶于无氧的水中。无氧水可以通过注入惰性气体（氮、氦、氩）减压除气得到。若多肽不溶于纯水，超声处理有助于打碎颗粒并增加溶解度。注意：超声处理会引起溶液发热和多肽降解。若多肽中包含多个碱性氨基酸，使用1~10%的乙酸水溶液；对于疏水性非常强的多肽，则使用50%乙酸。若多肽中含有大量酸性氨基酸，可用1~10%氨溶液或乙酸乙基或重碳酸盐等挥发性的碱性缓冲液溶解。pH值在层析前必须调整。异丙醇和乙腈能溶解中等大小的肽。若肽要上柱，有机溶剂的量则必须很少，否则将严重影响滞留时间。若多肽因为含有Val、Leu、Met、Phe、Tyr、Ala等芳烃侧链而高度疏水，或为中性肽时，DMF或DMSO等膜变性剂的使用，有助于多肽的溶解。

所有标明“保持冻干"的冻干多肽，都必须保存在冰冻条件下，最好-20℃，若保存在-10℃以下，大多数肽可维持几年的活性。当使用冰冻产品时，开盖之前，瓶或试管应在装有新鲜干燥剂的干燥箱内升至室温。对于保存于-20℃的产品，这个过程需要一小时或更长，随包装大小而异。否则，当瓶打开时，水气进入导致多肽凝缩而降低其稳定性。一旦打开，应迅速称量完毕，并立即密闭以免潮解，尤其亲水肽更应注意。 　  　  　  　  多肽溶液的保存  　  　  　  　  多肽溶液比干粉的稳定性差很多，为了得到最好结果，遵循下列原则：反复冻融有损于肽的活性，所以建议分装成小包装保存。需要多少解冻多少，用后弃掉剩余物。溶于pH5~7无菌的缓冲液中，贮存于-20℃。包含Cys、Met、Try、Glu、Asp的多肽易于氧化，因此须保存在无氧化剂的环境中。由于细菌能降解多肽，因此贮存前必须过滤除菌。

项目背景：天罗诊断科技江苏有限公司于2017年12月26日成立，自主建立了基于酶结构设计及定向进化改造的分子诊断酶库开发平台和高通量技术优化平台。天罗诊断通过这两项技术平台，研发分子诊断酶原料及诊断试剂盒产品。设备名称：Pilot7-12M冻干机应用领域：生物应用冻干机应用现场

在冻干过程结束之后，冻干机需要关机停运，此时也应按照正确的步骤来操作。1、冻干机的快速充气阀接嘴插入快速充气阀座，同时关“真空泵"电源开关，使空气缓缓进入冷阱。如需充入惰性气体，则将惰性气体的减压导管连接“充气口"；2、关闭冻干机的“真空计"、“制冷机"，如长期不用应拔掉电源线；3、提起有机玻璃罩，将物品取出，保存，冷冻干燥结束；4、冷阱中的冰化成水后，需将水从快速充气阀口排除，操作与充气相似；5、清理冻干机冷阱中的水分和杂质，妥善保养设备；6、多歧管型，应逐个关闭橡胶阀并取下冻干瓶后再重复关机操作。

冻干产品外观良好表现在颜色均匀、孔隙致密、保持冻干前体积、性状基本不变、形成海绵状块状结构。有时产品出箱前质量看上去很好，出箱不久就出现空洞、碎块。主要因为产品干燥不彻底，还残存冰晶、出箱后产品的温度压力均处于共熔点以上，冰融化成水，水被周围的已干物质吸收，产生空洞收缩现象。干燥不彻底就是干燥时间不够长或温度太低，或两者都有；要不然就是冻结速率太快、晶粒太细，使升华速率变慢；或者冻结不彻底；或冻干后成品密封不好吸收了空气中的水分而发生收缩，可采用充氮气方法。  产品出箱时是间隙很大的骨架结构，甚至是绒毛状结构，出箱后绒毛状结构物质很快消散。原因是产品配方中所含的固体物质少，冻结时自由水结成冰，所占体积大，升华后形成的空隙也很大，可有用的成分在升华时随水蒸气一起分散，形成毛绒状物质，一遇空气会吸水蒸气而消失，应加入适量填充剂来解决。  产品出箱时，出现泡坑、干缩、塌陷、空洞等缺陷。原因是冻结温度过高，或时间太短，产品为完全冻结；或干燥阶段温度过高，压力过大。使部分产品融化所致。在尚未冻牢就抽真空升华，外部压力迅速降低引起鼓泡；熔化了的产品产生蒸汽浓缩，就会收缩；部分未干产品加热剧烈而熔化，将会使已干物体熔化 而成空洞塌陷。因此一定要冻实，升华不能超过产品的共晶点温度和崩解温度。  产品在深度方向上颜色和孔隙不均匀，由于分装后搁置时间过长，溶液中部分物质析出或不能溶解成分发生沉淀。  产品外观的影响因素还包括溶液浓度、放气速度。溶液浓度一般控制在10~15%之间，小于5%的要加赋形剂，浓度太高的话应控制厚度，一般在10~15mm。若溶液浓度大于30%但是，则制品易出现收缩、塌陷、不饱满的情况。另外，干燥时冻结的表面先脱水形成结构致密的干燥外壳，下面升华的水蒸气从已干燥表层的分子之间的间隙逸出。这时如果溶液浓度太高，分子之间的间隙小、通气性差，水蒸气穿过阻力较大，大量水分子来不及逸出，在干燥层停滞时间长，使部分已干燥药物逐渐潮解，会使制品体积收缩，外形不饱满或塌陷。如果药液重量浓度低于4%，在抽真空时，药物会随水蒸气一起飞散；或在干燥后变成绒毛状的松散结构，在解除真空后，这种结构的物质会消散，使制品成空洞状。还有一种情况是药液浓度太低，使制品疏松易引湿，同时由于比表面积过大，使制品容易收缩，干燥的成品机械强度过低，一经振动即分散成粉末而粘附于瓶壁。在冻干工艺方面，如果药液厚度大于20mm，干燥时间延长，也会造成产品外观不合格。另外，在开始冻结时降温速度快，使制品形成细结晶，密度大，升华受到阻力较大，水分不易蒸发掉，制品会逐渐潮解致使体积收缩而造成外形不饱满或形成团状。如果冻结速度过慢，冰晶成长时间较长，则易发生浓缩，致使药物与溶剂分离、成品结构不均匀。措施：合理设计冻干溶液的配方。一般重量浓度在4%~25%之间为宜，浓度在10%~15%。若浓度低于4%，可适当添加赋形剂(如甘露醇、右旋糖酐、乳糖等)。若浓度较高时，则必须控制冻干制品厚度，或降低浓度，改用大的容器灌装药液。冻干过程中降温速度应控制在每小时降低5℃~6℃。在一期升华干燥阶段，制品温度应低于共熔点，升温不宜快，控制在每小时5℃左右。如果加热过快，在制品有大量水分时，温度超过其共熔点，就会导致制品溶化，外观出现缺陷。在二期升华阶段，虽然此时制品中含水量已较低，升温速度可以适当提高，但要将温度控制在安全温度以下，否则会有结块。另外，制品包装的气密性不好，在有效期内也会出现外观不合格甚至内在质量不合格。

项目背景：杭州博岳生物技术有限公司是一家为体外诊断试剂客户提供原料和整体解决方案的服务商。公司以分子生物学、免疫学、生物化学、蛋白质组学以及高分子纳米材料学为基础，建立了单（多）克隆抗体、原（真）核蛋白表达、蛋白纯化、原料评估及纳米材料等研发、生产平台。为客户提供抗原、抗体、生物酶、质控品、纳米微球等原料，并为IVD企业提供POCT、免疫比浊、化学发光等产品的整体解决方案。设备名称：Pilot2-4H冻干机应用领域：生物应用冻干机应用现场

结晶  冻干机在预先冷却时箱内有许多水分结霜于隔板上，产品进箱时，霜从隔板中掉入产品中结晶中心，从而使产品结晶。产品预先加塞或加盖，或者产品进箱后再开机预冻。全自动冷冻干燥机实现冻干后自动压塞，此设备能够解决不提前半压塞，解决结晶问题。 3掉底  掉底发生在预冻抽空阶段，一般是未冻实的液体于真空下快速蒸发，沸腾放热时发生。放热时产品本身温度急降，达到共晶点温度，于瓶底接触的搁板层并没有以上蒸发冷冻特性，玻瓶承受不了短时间的如此大的温度。所以预冻阶段要冻实。 破瓶  玻璃瓶在均匀受热或受冷在一定温度下是不破碎的，但在不同部位施加不同温度形成一定温差，就会破碎。所以要缩小玻瓶各部分的温差，在冻干曲线上体现的是缩小隔板温度曲线和样品温度曲线之间的温度线差异。要控制样品温度和隔板温度的温差小于20℃，既缩短了冻干周期，也解决了破瓶和脱底现象。当然破瓶也和瓶子质量还有冷冻干燥机性能有关。 产品上升  与真空度有关，升华过程中，泵组真空度很大时，突然大开大蝶阀，箱内真空度会大幅上升，从而导致产品上升，在操作过程中先慢慢打开大蝶阀，再开罗茨泵。 分层  在升华过程中，停机10min以上或干燥箱漏气会导致分层，产品进箱时减检查密封条有没有老化，在四周涂上真空脂。停电或断电后应立即关闭真空阀碟，让产品处于真空状态。 

一般认为，真空度对冻干过程有正反两方面的影响：1、在药品共熔点温度和崩塌温度以下，升华界面温度越高，升华水汽越多，所需热量越大。压力越高，相应提高了已干层导热系数，表面对流作用也越大，因此升华水汽也越快，即冻干速率越大。2、升华界面通过已干层到外部的水汽逸出速度与界面和表面之间的压力差，即界面温度所对应的饱和压力与干燥室的真空度之差相关。这个压差大，有助于水汽逸出。这个压差越小，逸出越慢，干燥速率也越小。如果冷冻干燥是传热控制过程，则干燥速率随着干燥室压力升高而提高；如果冷冻干燥是传质控制过程，干燥速率随着干燥室压力升高而降低。经验证明升华阶段的真空度在10～30Pa时，既有利于热量的传递，又利于升华的进行。若压强过低，则对传热不利，药品不易获得热量，升华速率反而降低，而且对设备的要求也更高，增加了成本。而当压强过高时，药品内冰的升华速度减慢，药品吸收热量将减少，于是药品自身的温度上升，当高于共熔点温度时，药品将发生熔化导致冻干失败。根据真空度对冻干速率的影响，采用了循环压力法，得到了不错的效果。药品冷冻干燥过程是一个连续的操作，不同的药品配方，有不同的冻结特性，而且冻干曲线也不同，因此应在基础研究的基础上广泛开展个体研究，优化冻干曲线，提高干燥速率，降低能耗。

项目背景：北京六角体科技发展有限公司，2006年成立，主要从事食品安全快速检测仪器和检测试剂的研发、生产与销售，食品安全检测技术服务及检测信息管理系统的开发研究。公司下辖北京六角体检测技术有限公司、天津六角体检测技术有限公司、沈阳六角体检测技术有限公司、天津博旺达科技发展有限公司、天津六角体生物技术有限公司等分公司。公司建有国内胶体金、纸芯片、固相萃取柱生产线，能独立完成产品的大批量生产和供应。自主研发的快速检测试剂盒系列、前处理试剂盒系列，样品前处理设备系列、现场快速检测仪器系列等系列产品，广泛应用于食药、农业、公安、工商、检验检疫、疾控等执法监督部门及食品生产企业，取得了良好的社会效益和经济效益。设备名称：Pilot10-15E冻干机应用领域：食品应用冻干机应用现场

一般中试型冻干机可按加热介质分为两种，一种是采用电加热为加热介质的升温系统。一种是以硅油为加热介质的系统。外形上看，有方舱和圆仓的，圆仓目前国内以基本淘汰。因为圆仓的不能做硅油加热，而且冻干面积也做不大。以方舱冻干机为例，讨论下电加热和硅油加热。电加热冻干机的搁板制冷是直接来自压缩机的蒸发端。制冷迅速。温度低。在加热升温过程中。由于制冷的迅速，导致制冷和加热冲突，温度控制不均匀。温度误差比较大。比如搁板控制在-20度。当制冷端打开，瞬间降到-30度有可能的。然后在通过加热板慢慢升到-20度。电加热热的比较快，造成骤冷骤热，一般对温度敏感的物料会造成融化或者塌缩等现象。有些药物甚至是失活。所以我建议一般对温度敏感的物料，建议不用电加热的冻干机。虽然便宜一些。但是性能比较差。硅油冻干机跟电加热相比，除了造价稍微贵一点点。性能完胜！硅油为介质的冻干机，制冷制热都非常可靠。温度可以控制在1度以内。不会对物料造成伤害。真正的冻干机就应该以硅油为传热介质的。

药品冻干的过程可以分为两个阶段，一次干燥和二次干燥。在一次干燥阶段除去自由水，在二次干燥阶段除去部分结合水。干燥过程占据了药品冷冻干燥过程的大部分能耗，因此采取有效措施提高干燥速率显得非常有意义。目前，大都采取控制搁板和药品温度、冷阱温度和真空度的做法来实现干燥速率的提高。药品温度的控制。包括冻结层和已干层的温度控制。控制冻结层温度的原则是在保证冻结层不发生熔化（在低共熔点以下）的前提下，温度越高越好。控制已干层温度的原则是在不使物料变性或已干层结构崩塌的前提下、尽量采用较高的干燥温度。而搁板温度的控制是以满足药品温度控制为标准。冷阱温度。冻干过程中水升华的驱动力是药品和冷阱间的温差。由于药品温度受加热方式的限制，同时不能高于共熔温度，因此冷阱温度越低越好。为了提高经济性，在升华干燥过程中应至少低于药品温度20℃；在解吸干燥过程中，对于那些要求很低残余水分的配方，冷阱温度要求更低。

项目背景：江苏艾赛氏生物科技有限公司，是一家从事体外诊断酶原料的研发、生产和酶试剂的定制、OEM生产、工艺优化等服务的技术企业。公司致力于开发生化诊断酶原料、分子诊断酶原料、酶相关产品（辅酶、底物）以及提供酶活性、酶基因检测等服务。产品深受国内外诊断试剂公司的欢迎，部分产品占据较大的国内市场份额，并远销中东、欧美等国家。设备名称：Pilot10-15S冻干机应用领域：生物应用冻干机应用现场

实验室型冻干机体积小，有台式和立式。台式和立式都有普通型，压盖型，多歧管型。台式冻干机的主机的体积比较小，冻干面积也不大，一般是0.1-0.12平方米，一般配有4层物料盘。冷阱的温度一般是-50度。实验室型冻干机多数采用透明钟罩式的亚克力罩，可以观察到盘装物料。物料预冻和干燥均需移位，没有温度控制功能。受台式冻干机机内部空间限制，这种机器做不到-80度的预冻。立式冻干机的由于内部空间大，可以做成-80的预冻。而且由于内部空间大，散热好。这样压缩机、控制电路等老化的慢。条件运行，建议购买立式冻干机。立式的冻干机冻干面积一般在0.12-0.18，价格稍贵一些。