结晶
冻干机在预先冷却时箱内有许多水分结霜于隔板上,产品进箱时,霜从隔板中掉入产品中结晶中心,从而使产品结晶。产品预先加塞或加盖,或者产品进箱后再开机预冻。全自动冷冻干燥机实现冻干后自动压塞,此设备能够解决不提前半压塞,解决结晶问题。
3掉底
掉底发生在预冻抽空阶段,一般是未冻实的液体于真空下快速蒸发,沸腾放热时发生。放热时产品本身温度急降,达到共晶点温度,于瓶底接触的搁板层并没有以上蒸发冷冻特性,玻瓶承受不了短时间的如此大的温度。所以预冻阶段要冻实。
破瓶
玻璃瓶在均匀受热或受冷在一定温度下是不破碎的,但在不同部位施加不同温度形成一定温差,就会破碎。所以要缩小玻瓶各部分的温差,在冻干曲线上体现的是缩小隔板温度曲线和样品温度曲线之间的温度线差异。要控制样品温度和隔板温度的温差小于20℃,既缩短了冻干周期,也解决了破瓶和脱底现象。当然破瓶也和瓶子质量还有冷冻干燥机性能有关。
产品上升
与真空度有关,升华过程中,泵组真空度很大时,突然大开大蝶阀,箱内真空度会大幅上升,从而导致产品上升,在操作过程中先慢慢打开大蝶阀,再开罗茨泵。
分层
在升华过程中,停机10min以上或干燥箱漏气会导致分层,产品进箱时减检查密封条有没有老化,在四周涂上真空脂。停电或断电后应立即关闭真空阀碟,让产品处于真空状态。
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