GelMaster-5000GS型凝胶净化—固相萃取全自动联用系统

上海科哲-自动固相萃取薄层色谱法检验水中百草枯

本文采用自动固相萃取仪萃取大体积水中微量的百草枯并进行薄层色谱(TLC)检验，结果显示，该方法对水中微量百草枯的提取效果好，用TLC法进行检验，方便快捷，尤其适合没有仪器设备的基层检验单位。

上海科哲-响应面法优化加压溶剂萃取香菇多糖工艺研究

香菇多糖具有抑制肿瘸，调节免疫。抗氧化，抗病毒等药理活性。为高效提取香菇多糖。采用加压溶剂萃取法提取香菇多搪。以多糖提取率为考察指标，通过响应面分析法优化并结合实际．得出最佳工艺条件为：萃取温度100℃，萃取时间10min，萃取压力10MPa，实际提取率为16．05％。经验证。实测值与模型预测值接近．说明响应面法优化香菇多糖提取工艺可行。加压溶荆萃取法具有提取率高，省时。耗能少，操作方便等优点。

上海科哲-微波萃取_全自动凝胶色谱净化_气_省略_测定太湖沉积物中多氯联苯和有机氯_张海燕

建立了沉积物中多氯联苯和有机氯农药等 39种持久性有机污染物的 同时测定方法 。样品用正己烷和丙酮 (体积比为 1∶1)进行微波提取, 提取溶液经凝胶色谱和弗罗里硅土净化, 浓缩后采用气相色谱法测定。 回收率在68.8%～ 84.2%, 检出限为 0.05 ～ 0.25ng/g。方法适用于沉积物样品中多种多氯联苯和有机氯农药含量的同时测定 。

上海科哲-水产品中某些违禁物质的加速溶剂萃取–高效毛细管电泳检测方法研究

民以食为天，食以安为先。食品安全风险监测对于保障人的健康至关重要。本文采用加速溶剂萃取(ASE)制备样品，而以毛细管电泳实现某些违禁药物的有效分离和同时测定。

上海科哲-全自动加压溶剂萃取-高效液相色谱法测定洋葱中芦丁和槲皮素含量

通过与水浴回流法比较．建立了全自动加压溶剂萃取法。可简单、快速测定洋葱中保健活性物质芦丁和槲皮素含量。采用商效液相色谱仪在368nm波长处测定芦丁和槲皮素含量。色谱柱为C，8柱．流动相为甲醇一磷酸溶液(58：42．体积比)．以1．0mI／min流速等度洗脱，外标法定量。结果表明。在芦丁和槲皮素质量浓度为0．1200mIoj'L时。其线性相关系数均大于0．999。在2．0—100mg／kg的添加水平下．芦丁和槲皮素的平均回收率分别为83．5％一94．2％和84．8％一91．2％：相对标准偏差分别为2．9％一7．4％和4．2％-6．9％(n=6)。全自动加压溶剂萃取法的检出限(LOD)。芦丁和槲皮素分别为0．05，0．03mg／kg。定量限(LOQ)，芦丁和槲皮素分别为0．2．0．1mg／kg。研究建立的运用全自动加压溶剂萃取仪提取、高效液相色谱测定洋葱中芦丁和槲皮素的方法。线性良好．重现性较好。灵敏度较高。能够满足蔬菜和水果等农产品中芦丁和槲皮素的快速检测。

上海科哲-全自动固相萃取分子筛脱水气质联用法测定水中多氯联苯

建立了气相色谱一质谱联用法测定水中多氯联苯(PcBs)残留的方法。以乙酸乙酯和二氯甲烷为洗脱液，采用c。。萃取盘进行全自动固相萃取，萃取液经分子筛脱水后，氮吹浓缩。以PCB209作替代物，菲D10作内标，用选择离子方式进行分析。方法相关系数(R2)为0．9988～0．9999；检出限为1．4×10-6～6．8×10“mg几，对实际样品进行加标回收测定(凡=3)；精密度为0．7％一192％；平均加标回收率为80％～115％。本方法具有较好精密度和准确度，前处理方法简单快速，环境友好，可用于工业废水和生活污水中PCBs的测定。

上海科哲-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法同时测定金银花中33种农药残留组分

建立了凝胶渗透色谱(Gr'C)净化、气相色谱．质谱(Gc-MS)同时测定金银花中33种有机氯、有机磷和拟除虫菊酯农药残留的方法。样品中的待测农药组分经乙酸乙酯．环己烷混合溶剂(1：1，WV)提取、GPC 净化去除色素等杂质，GC．MS采用全扫描／选择离子监测模式(Seart／SIM)采集数据后进行定性／定量分析。方法的相对标准偏差(RSD)≤16．70％(6．9—84．6 ng／g，／1,=5)；5种不同加标浓度下，待测农药的标准加入回收率在57．4％(甲胺磷)一109．9％(马拉硫磷)之间；各农药组分的定性检出限(30-)为0．10一10．5 ne／s， 定量检出限(10盯)为0．33—20．0 ng／s。

上海科哲-凝胶渗透色谱净化-气相色谱测定糙米中7种常见有机磷农药残留

提供7种常见有机磷农药在糙米中同时测定的方法 前处理使用凝胶渗透色谱(GPC)净化技术 毛细管气相色谱火焰光度检测器测定 GC/MS 进行确证测定7 种常见有机磷农药(包括敌百虫 敌敌畏 甲胺磷 甲 基嘧啶磷 二嗪磷 对硫磷 水胺硫磷) 并且采用GPC 研究了7种有机磷农药在凝胶渗透色谱柱上的流出规律及净化效果 凝胶渗透色谱采用的流动相为环己烷-二氯甲烷(1 1) 最佳流速是5ml/min 收集最佳时间是14 25min 经方法的线性试验 精密度试验 检测限试验 验证了方法的可行性 方法最小检出质量比范围是1 8礸/kg 精密度为0.2% 10% 精密度试验的变异系数满足农药多残留痕量分析的要求

上海科哲-凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中的5种激素类药物残留

建立了凝胶渗透色谱净化一高效液相色谱法测定鱼肉中己烯雌酚、雌二醇、炔雌醇、炔诺酮、炔诺孕酮5种激素类药物残留的方法。样品用乙酸乙酯一甲醇(8：2，v／v)溶液提取。提取液经Pharmadex LH-20凝胶柱(450 lilm×15 mm)净化．并用甲醇-乙酸乙酯-乙酸(800：200：2，v／v／v)溶液洗脱。采用Agilent TC-C18柱(250 mm x 4．6 mm，5“m)分离净化后的样品，用乙腈-水(45：55，v／v)溶液洗脱，流速为1．2 mL／min，双检测波长为245 nm和222 nm。5种激素类药物在0．05—2．5 mg／L范围内有良好的线性关系(r>0．999)，检出限为lO一24斗g／kg，平均加标【旦I收率为60．1％一89．O％，相对标准偏差为2．O％一7．4％。该方法快速、简单，可应用于鱼肉中激素类药物残留量的检测。

上海科哲-凝胶渗透色谱净化高效液相色谱-串联质谱法检测辛辣蔬菜中咪鲜胺等7种农药残留

建立了辛辣蔬菜基质中咪鲜胺、异菌脲、虫酰肼、噻螨酮、涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜7种农药残留量的凝胶渗透色谱-分散固相萃取技术相结合净化高效液相色谱串联质谱检测法。样品经乙腈提取，氮 气吹干，环己烷-乙酸乙酯(1＋1)溶液溶解后，凝胶渗透色谱与分散固相萃取法相结合进行净化，反相高效液相色谱柱分离后，采用液相色谱-串联质谱法在分时段多反应监测模式下进行测定，外标法定量。结果表明：7种农药在0.005-2.0μg/mL范围内线性关系均良好(r2在0.995-0.999)，且所有农药检出限和定量限均低于国际限量要求；在定量限、5倍和10倍定量限的添加水平下，辛辣蔬菜中7种农药的平均回收率介于60％-120％，相对标准偏差不大于5.0％。该方法定性、定量准确，干扰小，能用于辛辣蔬菜基质中7种农药残留的检测，能很好的满足我国进出口辛辣蔬菜中这7种农药限量的严格要求。

上海科哲-凝胶渗透色谱净化_液相色谱-串联质谱法对动物脂肪中111种农药残留量的同时测定

建立了液相色谱一串联质谱法同时测定动物脂肪中1 11种农药残留的分析方法。样品经乙腈均质提取2次，旋转蒸发浓缩后经过凝胶渗透色谱净化。111种农药在Atlantis 713柱上以己腈和0．1％甲酸溶液为流动相．梯度洗脱条件下完成分离，采用电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定。目标化合物的保留时I’日J为2．4—33．8 min，线性相关系数为0．984 5—0．999 9；在4种动物脂肪LfJ分别添加1倍、2倍、4倍定量下限3个水平的平均回收率为60％～120％，相对标准偏差为0．6％～19．8％；1 11种农药在动物脂肪 中的检出限为0．20～960斗g／kg，定量下限为0．40～2 400∥kg。该方法操作简单、灵敏度高、选择性好，符合农药多残留分析的要求。

上海科哲-凝胶渗透色谱净化_气相色谱_串联质谱分析蘑菇中的36种农药残留_于胜良

建立了用凝胶渗透色谱净化-气相色谱 /串联质谱分析蘑菇中 36种农药残留的方法。蘑菇中的待测农药组分在 30
条件下用乙酸乙酯提取, 高速匀浆后通过凝胶渗透色谱净化; 选用填料为中性多孔的聚苯乙烯二乙烯基苯微球体的 S-X3玻璃柱 ( 22 g, 19 cm
2 cm )作为凝胶渗透色谱净化柱, 流动相为乙酸乙酯-环己烷 (体积比为 1
1) 溶液, 流速 5 mL /m in; 收集第 7 ~ 15 m in流出的液体用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定。在 0
01 ~ 1
0m g/L的质量浓度范围内, 各种农药标准溶液的线性相关系数均大于 0
99。在样品中添加 36 种农药 (添加水平为0
01, 0
05, 0
10 m g /kg)的混合标准溶液, 平均回收率为 72
6% ~ 117
1%, 相对标准偏差为 2
0% ~ 10
8% (n = 5),最低检出限为 0
1~ 0
7
g/ kg, 最低定量限为 0
2~ 2
g /kg。

上海科哲-凝胶净化液相色谱法同时检测染红食品中对位红和苏丹红染料

研究了采用凝胶色谱法净化，HPI。C|DAD同时快速测定食品中对位红和苏丹红L_lV号染料的方法。样品经环已烷／乙酸乙酯(1+1)萃取，Bio—Beads SX3凝胶层析柱净化去除油脂、天然色素等大分子干扰物质。采用Zorbax SB-C。8(4．6 mmX250 mm，5“m)色谱柱，以乙腈一乙酸水溶液(pH 4．0)为流动相梯度洗脱，二极管阵列检测器多波长同时检测染红食品中对位红和苏丹红I一Ⅳ号染料。在0，l～lo0mg·L_1浓度范围内，方法具有良好的线性关系(r>o．999)，样品的平均回收率为88．6％--99．2％，相对标准偏差为l-35％～3．57％，对位红和苏丹红I一Ⅳ的检出限分别为1．8，5．0，9．5，8．0，6．5 ptg·kg。

上海科哲-凝胶净化气相色谱_质谱选择离子测定蔬菜水果中多种农药残留_曹艳平

目的:建立一种测定蔬菜水果中有机磷、氨基甲酸酯、除虫菊酯和有机氯类多种农药残留的气相色谱质谱分析方法。 方法:采用乙腈超声提取蔬菜水果中多种农药, 以全自动凝胶净化、自动浓缩后 , 用气相色谱 -质谱选择离子监测方式分析检测 18种有机磷、7种氨基甲酸酯、8种除虫菊酯类、 1种有机氯农药残留。 结果:所有 34 种农药均在 45 min内流出, 分离良好, 农药标准的线性范围在 0.003 μg/ml～ 10 μg/ml, 相关系数 r均在 0.99以上, 低、高二种浓度加标回收率均在 55.3% ～ 128.1%之间, 相对标准偏差均小于 20% , 方法最低检出限在 0.006 mg/kg～ 0.05 mg/kg(S/N≧ 3)。结论:方法适合于蔬菜和水果中有机磷、氨基甲酸酯、除虫菊酯和有机氯类农药的测定。

上海科哲-凝胶净化-高效液相色谱法检测对位红在辣椒酱和辣酱油中的残留量

运用高效液相色谱（HPLC）法分析并采用凝胶净化系统（GPC）预处理，建立了测定辣椒酱、辣酱油等复杂样品中对位红残留量的检测方法。辣椒酱、辣酱油样品用乙腈提取，经过净化、浓缩，用乙腈定容进行检测。色谱柱为资生堂 MG-! C18柱，直接采用等度洗脱，流动相为乙腈-水；采用可变波长检测器（VWD），检测波长为485 nm。对位红标准溶液在0. 02 ~ 1. 0 mg / L 浓度范围内，药物峰面积与浓度呈良好的线性关系，其相关系数的平方（!2）为 0. 9978。辣椒酱、辣酱油样品中添加药物回收率分别为：71. 0% 1 2. 5% ~ 90. 4% 14. 0% 和 72. 1% 1 3. 1% ~ 91. 8% 1 2. 0% ；对位红在复杂样品中的残留量检测的定量限为 0. 05 "g / g。

上海科哲-基质校正固相萃取液相色谱-串联质谱法测定食用菌中22种农药残留

选择氨基柱为固相萃取净化柱，以电喷雾(ESI)为离子源，正负离子切换多级反应离子检测(MRM)方式，建立了基质校正固相萃取液相色谱一串联质谱法(Lc—Ms／Ms)测定食用菌中22种农药残留的分析方法。研究了不同固相萃取柱和洗脱剂对农药保留行为的影响，优化了净化方法、色谱分离条件和质谱条件。研究了平菇、香菇、杏鲍菇和蟹味菇的基质效应。22种农药在0．05—100彬L(或O．1～200彬L)范围内线性相关，相关系数为0．9874一O．9997，方法定量限为0．03l～1．76彬kg。除甲基硫菌灵和克螨特外，20种农药在4种食用菌中3个添加浓度的回收率在54．6％～128．0％，RsD为0．3％～29．0％之间，方法灵敏度高，选择性强。

上海科哲-固相萃取-色谱测定水、沉积物及土壤中氯霉素和3种四环素类抗生素

建立了固相革取-高效液相色谱(UV)检测水~沉积物和土壤中的氯霉素~土霉素~四环素和金霉素4 种抗生素的方法O 水样~土壤和沉积物样品的前处理采用 EDTA-mcIIvaine缓冲溶液提取,用 SAX-HLB串联小柱纯化和富集,用丙酮(含 l0%甲醇)洗脱进一步减小天然有机质的影响O 采用乙睛和 0.0l moI/L草酸溶液作为流动相,8 min 内分离 4 种抗生素O 测定了贵阳市阿哈湖~南明河和乌江渡水库的水样及沉积物,均有抗生素检出。

上海科哲-固相萃取-亲水相互作用液相色谱法同时测定环境水样中3种酰胺类化合物

基于亲水相互作用液相色谱(Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography,HILIC)技术，建立了同时测定环境水样中丙烯酰胺、N，N--甲基甲酰胺和N，N一二甲基乙酰胺的液相色谱分析方法。水样采用石墨化碳黑固相萃取柱净化，上样1．0 mL，并最终用1．0 mL乙腈洗脱，洗脱液进样色谱分析。选择Waters HILIC色谱柱，以乙腈冰作为流动相，等度洗脱，二极管阵列检测器200 nm条件下检测。在优化的分析条件下，3种酰胺类化合物在11 min内实现基线分离。所有目标化合物浓度在o．05～100 mg／L范围内线性良好，相关系数均大于0．9999；检出限达0．01 mg／L。加标回收率为84．1％～106％；相对标准偏差1．8％～10．4％。本方法具有简便快捷、灵敏准确等特点，能够满足环境水样中痕量酰胺类污染物检测的要求。

上海科哲-固相萃取-气相色谱质谱法检测水体中典型有机磷酸酯阻燃剂

建立了同相萃取(SPE)与气相色谱质谱(GC MS)联用测定自然水体中8种有机磷酸酯阻燃剂(OP—FRs)OPFRs的分析力‘法。通过对GC—MS条件与SPE萃取条件的优化，采用Poly-Sery PSD同相萃取小柱对水样进行富集浓缩，用4 mL乙酸乙酯洗脱，以选择离子扫描方式对目标物进行定性和定量分析，并采用内标法定量。本方法在对应OPFRs线性范围内的线性相关系数为O．9937～0．9995；检出限为0．006 O．850 ng／L；定量限为0．015～2．0 ng／L。除磷酸三(2一乙基)己基酯(TEHP)外，其它OPFRs的加标回收率为70．3％～114．3％。TEHP自Ⅱ标10和50 ng／L时，回收率为64．o％～69．3％；加标100 ng／L时回收率为34．3％。将本方法应用于太湖梅梁湾水体中OPFRs分析，其总浓度值为1000～2700 ng／L。

上海科哲-固相萃取-气相色谱_质谱联用法同时检测水体中9种环境雌激素

建立了固相萃取．气质联用法(SPE—GC—MS)测定水体中9种环境雌激素：雌酮(E．)、17b一雌二醇(E：)、雌三醇(E3)、4一辛基酚(OP)、4-壬基酚(NP)、双酚A(BPA)、己烯雌酚(DES)、美雌醇(EE，ME)和17a一炔雌醇(EE，)的检测方法，优化了萃取和衍生化反应条件，实验结果表明：HLB柱回收率较高，衍生化反应的温度为75℃，衍生时间为90 min；本方法对9种环境雌激素的加标回收率为60．5％～126.7％，对应的相对标准偏差为O．8％一11．1％，方法检出限为1．08～8．60 ng／L，并将本方法应用于实际环境水样的检测。

上海科哲-固相萃取-高效液相色谱-质谱联机在线分析水中痕量除草剂

建立了饮用水中痕量除草剂的 SPE-LC-MS 联机测试方法，该方法仅用 45 min 就可完成水样中 7种除草剂（阿特拉津，西草净，西码净，杀草净，敌稗，乙草胺，甲磺隆）的分析，检测限低于欧共体所要求的饮用水标准（单种农药浓度小于 0.1!g/L）。比起液液萃取，离线 SPE 等其他前处理方法，在线 SPE 的结果的重现性和精密度方面大大优于前者，环境水样分析时间大大减少（所需时间为液液萃取的 1/60，离线 SPE 的 1/20），而且更安全性和可靠。我们已在华北某地的地表水和地下水中检测出阿特拉津（1.9!g/L）和乙草胺（1.64!g/L）。

上海科哲-固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定污水中糖皮质激素

建立了同时测定污水中7种糖皮质激素的固相萃取一超高效液相色谱串联质谱的分析方法。利用单因素实验优化固相萃取影响因素：洗脱液、洗脱体积、水样pH值及淋洗液。在此基础上，进行k(34)正交实 验。通过直观分析和方差分析区分主次因素，确定了最佳固相萃取条件：洗脱剂为乙酸乙酯．洗脱剂用量为10 mL，pH一5．0，清洗剂为20％甲醇。7种糖皮质激素的检出限为l。56～10．59 ng／L，在20～100 ng／L的3个添加水平范围内的平均回收率为72．5％～101．4％，相对标准偏差(RSD)小于10.9%。

上海科哲-固相萃取-高效液相色谱法同时检测水样中戊唑醇、乙霉威、晴菌唑、精甲霜灵和扑草净5种农药残留

烯固相萃取柱萃取、高效液相色谱分离紫外检测，建立了戊唑醇、乙霉威、晴菌唑、精甲霜灵和扑 草净5种农药 同时检测的方法。确定的优化条件为：洗脱剂为5mL二氯甲烷、样品溶液的pH=7.0.样品体积为200mL。在此条件下，扑草净、戊唑醇、乙霉威、晴菌唑和精甲霜灵在0.05～100μg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数为0.895～0.992;信噪比为3时,5种农药的检出限为1.2～5.2ng/L；方法的精密度为1.4％～4.6％。将本方法用于环境水样标准加入分析，相对回收率为80.5％～107.6％；相对标准偏差均小于5％。

上海科哲-固相萃取-高效液相色谱法测定水果中单甲脒的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱法（SPE-HPLC）测定水果中农药单甲脒残留量的检测方法。用HCL溶液将样品中单甲脒转化为盐酸盐并溶于水中，在碱性条件下用乙腈提取，经碱性氧化铝固相萃取柱净化。采用C18柱（250mm*4.6mm,5μm）分离，以甲醇-0.01mol/L乙酸铵溶液（50:50，V/V）为流动相，在254nm下检测。本方法可以将单甲脒与基质良好分离，在0.01~10mg/L浓度范围内线性良好（R2=0.9999）；检出浓度为0.0013mg/kg，回收率为80.7%~95.3%，相对标准偏差小于7%，可用于水果中单甲脒残留量的检测。

上海科哲-固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时测定土壤中3种微囊藻毒素

建立了测定土壤中典型微囊藻毒素（MC-LR,MC-RR和MC-YR）的固相萃取-高效液相色谱串联质谱（LC/MS）分析方法。土样采用0.01mol/L EDTA-Na4P2O7溶液涡旋提取，提取液经Sep-Pak C18固相萃取柱富集净化，在电喷雾正离子模式下，以多反应监测模式采集数据进行定性与定量分析。结果表明：土壤中MC-LR，MC-RR和MC-YR的检出限量分别为0.25,0.25和0.50μg/kg，回收率分别为72.6%~97.4%，54.9%~62.8%和69.0%~90.7%；相对标准偏差为4.3%~16.9%。应用此方法检测云南滇池周边部分农田土壤中样品，检出微囊藻毒素，含量范围为1.43~21.29μg/kg。

上海科哲-固相萃取富集-高效液相色谱法测定环境水中多菌灵和噻菌灵

建立了以固相萃取技术富集，高效液相色谱法进行分离和检测多菌灵和噻菌灵 2 种杀菌剂的方法。环境水中的多菌灵和噻菌灵用 3M Empore 6 mL C18 Cartridge 进行固相萃取。以 HypersiI ODS 柱为分析柱，优化得到高效液相色谱分离条件：流动相为甲醇-水（501 50，!" !）；流速为 0. 7 mL/ min；柱温为 55C；在 286 nm波长下检测，检出限为 0. 05 mg / L。本法操作简便，灵敏，回收率高。

上海科哲-固相萃取-分散液液微萃取-柱前衍生法测定水样中痕量雌激素

立了碳纳米管的固相萃取一分散液液微萃取一柱前荧光衍生化(SPE-DLLME-PFD)测定水体中痕量雌三醇(E3)、双酚A(BPA)、170-乙炔基雌二醇(EE2)及17伊雌二醇(E2)的高效液相色谱方法。采用中心复合设计和响应曲面法分析并优化SPE、DLLME及PLD条件，最佳条件为210 mL水样以2．0 mL／min的流速过固相萃取柱(碳纳米管量30 mg)，甲醇洗脱，氮气浓缩并定容至0．6 mL(分散剂)，将100 p．L C。MIM【PF6】与分散剂的混合液注入到NaCI含量为25％的2．0 mL去离子水中，离心，移取20“L下层有机相于样品瓶中，与4．0 mg衍生剂混合，在40℃水浴中衍生25 mini用0．1 mL甲醇溶解过量的衍生剂颗粒，取20¨L进样分析。在优化条件下。4种雌激素的线性范围为0．05～5．00 pg几，相关系数R2一o．9966～0．9999,检出限介于O．13～6．33 ng／L(S／N=3)之间。不同加标浓度条件下，雌激素的加标回收率在83．1％～122．4％范围内(RSD 1．7％～9．6％)。在实际水样中E3和BPA检出率较高。与其它方法相比，本方法虽然萃取时间长、水样量大、步骤多，但具有检出限低、操作简便、环境友好等优点。

上海科哲-固相萃取_气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药

建立了固相萃取 － 气相色谱法同时测定茶叶中 16 种有机磷农药残留的方法． 样品用丙酮超声提取后，经自制的 N － 丙基乙二胺( PSA) /活性炭固相萃取柱净化，以混合溶剂乙腈/甲苯( V( 乙腈) ∶ V( 甲苯) = 1∶ 3) 洗脱，采用气相色谱 － 氮磷检测器( GC － NPD) 测定． 方法的回收率在 62． 8% ～ 109． 1% 之间，相对标准偏差小于 14． 7% ，16种有机磷农药的检出限在 0． 01 ～ 0． 16 mg /kg 之间． 方法快速简便、经济实用．

上海科哲-固相萃取_气相色谱法测定茶叶中残留的92种农药

建立了茶叶中 92种农药多残留的气相色谱分析方法。茶叶样品用乙腈一次性提取后, 有机磷类农药经 Env-i Carb固相小柱净化, 用 10 mL乙腈-甲苯 (体积比为 3B1)洗脱剂淋洗, 气相色谱-火焰光度检测器 (GC-FPD )检测; 有机氯类和拟除虫菊酯类农药经串联 Env-i Carb和 NH2 固相小柱净化, 用 5 mL乙腈-甲苯 (体积比为 3B1)洗 脱剂淋洗, GC-电子捕获检测器 ( ECD)检测。采用外标法定量。添加回收试验的结果表明: 92种农药的平均回收率为 8013% ~ 1171 1%, 相对标准偏差为 11 5% ~ 91 8%。方法的检出限为 01 002 5~ 01 10 m g/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。

上海科哲-C18-固相萃取GC_MS法检验鱼塘水中的丁草胺

文采用大体积进样一全自动固相萃取仪萃取鱼塘水中微量的丁草胺并进行Gc／Ms分析。结果显示，该方法对鱼塘水中的微量丁草胺的提取效果较好，适用于较大体积的水样的处理，特别有助于鱼塘投毒案件的检验。

上海科哲-C18-分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水果中19种酸性农药

立了同时检测葡萄、苹果和桔子等水果中2A一滴等19种酸性农药的分散固相萃取一液相色谱一串联质谱(HPLC．MS／MS)方法。葡萄、苹果和桔子样品经乙酸一乙腈(1：99，V／V)提取后，C。。分散固相萃取净化，采用反相C，。色谱柱分离。以0．1％甲酸和0．1％甲酸一乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱，采用多反应监测离子模式进行定性分析，基质标准曲线外标法进行定量分析，线性范围在O．叭～0．2 mg／kg之间。在0．02，0．05和0．1 mg／kg添加水平下，19种酸性农药的回收率为70．3％～105．3％；相对标准偏差为0．37％～10．9％。本方法的定量限为0．005～0．02 mg／kg。

上海科哲-ASE萃取-GPC净化-HPLC法测定土壤中阿特拉津

以二氯甲烷 －丙酮（体积比１∶１）为混合溶剂，用加速溶剂萃取仪萃取土壤样品中的阿特拉津，提取液通过凝胶渗透色谱净化，用高效液相色谱仪在２２０ ｎｍ 波长下测定，试验表明，在 ０．０５ ｍｇ／Ｌ ～５．００ ｍｇ／Ｌ 范围内线性良好。 方法检出限为 ０．２２ μｇ／ｋｇ，对空白土壤进行加标回收，平行测定 ６次，平均回收率为 ８８．２％ ～１０２％，ＲＳＤ 为 ４．５％ ～７．６％，符合农药残留分析的要求。

上海科哲-APLE技术萃取大米中的氨基甲酸酯和有机磷农药

TN－10 用全自动快速溶剂萃取（APLE）技术萃取大米中的氨基甲酸酯和有机磷农药。包含样品基体、仪器设备、APLE 萃取条件、样品制备、实验结果几个部分。