多通量密闭微波化学工作站

粘土-钙、镁、钾、钠的测定-原子吸收光谱法 1 范围 本推荐方法适用于原子吸收光谱法测定粘土中的钙、镁、钾、钠含量。 本方法适用于粘土中质量分数0.1%～3%钙、镁、钾、钠含量的测定 2 原理 试样经氢氟酸和高氯酸分解除去硅后，用稀盐酸溶解残渣，在同一份试样溶液中， 原子 吸收光谱法测定钙、镁、钾、钠四种元素，直接比较法或紧密内插法计算结果。 3 试剂 3.1 硝酸，ρ约1.42g/mL 3.2 氢氟酸，ρ约1.15g/mL 3.3 高氯酸，ρ约1.67g/mL 3.4 盐酸，1+1 3.5 氯化锶（SrCl2·6H20）溶液，200g/L 称取200g氯化锶[SrCl1·6H2O]溶于水中，加入50mL盐酸（1+1），冲至1L，储存于塑 料瓶中。 3.6 三氧化二铝标准溶液，10mg/mL 称取0.5292g金属铝（质量分数大于99.99%），置于250mL烧杯中，加入30mL水，放 在低温电炉上，分数次滴加25mL盐酸（1+1）至完全溶解，冷却。移入100mL容量瓶中， 用水稀释至刻度混匀；

石灰石―氧化钾和氧化钠的测定―原子吸收分光光度法 1范围 本推荐方法采用原子吸收分光光度法测定石灰石中的氧化钾和氧化钠含量。 本方法适用于石灰石中氧化钾和氧化钠含量的测定。 2 原理 以氢氟酸-高氯酸分解的方法制备溶液，或以硼酸锂熔融—盐酸溶解试样的方法制备溶 液，分取一定量的溶液，加铯盐抑制钾、钠的电离，在空气—乙炔火焰中，分别于766.5nm 和589.0nm处测定钾和钠的吸光度。 3 试剂 3.1 硼酸锂 将碳酸锂(Li2CO3)和硼酸(H3BO3)混匀，在400℃灼烧数小时，研细，保存于塑料器皿中。 3.2盐酸，ρ1.19 g/mL， 1+1、1+10。 3.3 氢氟酸，ρ1.15g/mL。 3.4 高氯酸，ρ1.67g/mL。 3.5 氯化铯溶液，铯50g/L 将63.4g氯化铯(CsCl)溶解于水中，用水稀释至1L。 3.6氧化钾标准溶液，0.500mg/mL 称取0.792g已于130～l50℃烘过2h的氯化钾(KCl)，精确至0.0001g，置于烧杯中，加水 溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每 毫升相当于0.500mg氧化钾。 3.7氧化钾标准溶液，0.0500mg/mL 吸取l00.00 mL氧化钾标准溶液（0.500mg/mL）于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线， 摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.0500mg氧化钾。

· 摘要本文研究了石墨炉原子吸收光谱法测定水处理剂聚合氯化铝中铅、镉含量的适宜条件。用员灯校正背景，磷酸二氢铵做基体改进剂，省去了冗长的前处理过程。在测定条件下，铅的检出限为0.65ug.L-1，线性范围0—50ug.L-1；镉的检出限为0.12ug.L-1，线性范围0—20ug.L-1；回收率在90一110%之间。本方法具有准确、快速、简便之优点，用于实际样品的测定，结果令人满意。

砷的测试 1. 准备好干净的100mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL和5mL、10mL移液管若干个，烧杯、电炉。 2. 准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。 3. 准备砷标液、碘化钾、抗坏血酸。 4. 价态还原：将10mL 100μg/mL的As标液放入100mL的容量瓶中，加入0.8g碘化钾，用10％的盐酸溶液，定溶至100mL，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，放凉，加入0.5g抗坏血酸。此标液浓度（含量）为1μg/mL As3+ 的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存，可用半年。再用时不用做价态还原。 5. 1％载液的配置：用500mL容量瓶，加入5mL盐酸，用蒸馏水定容至500mL。 6. 空白的配置：用500mL容量瓶，加入50mL盐酸，用蒸馏水定容至500mL备用，此为10％的盐酸。 7. 砷标准系列的配置：准备好4个100mL的容量瓶，分别加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的标准母液，用已配置好的10％的盐酸定溶至100mL。此为分别是2、4、6、8ng/mL的系列标液。 注：原子吸收型号不同，性能也不相同，灵敏度也有区别，所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列，总之最大读数最好不要超过0.8A，否则浓度过高容易造成曲线弯曲，最小读数要大于0.02A（扣除空白后的读数） 8. 硼氢化钾的配置：称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.6g氢氧化钠，加蒸馏水定溶至200mL。（保存使用期为1周） 9. 空白用已配置好的，用剩余的10％盐酸溶液。 10. 样品的价态处理、稀释配置 ，将已溶解的样品调整酸度至10％，加入0.8％碘化钾，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，加入0.5％抗坏血酸。此为样品母液，测定时需稀释至曲线范围之内。 11. 样品空白：样品空白与标液空白相同。 12. 注意：因本发生器是氢化物原子吸收法测定微量元素，因是低含量或微量的，所以要特别注意移液的准确度和所有器皿的洁净，哪怕是很小的误差失误都会给测定数据造成很大的影响。所以在样品和标准的配制过程中一定要严格按照有关操作归程对所有使用器皿认真清洗，配制过程认真仔细。 13. 使用过程中有问题请再与我们联系。 14. 我们给您提供的方法，不能说是最好，但按照此法就可以做出砷标样。

淀粉磷酸酯中磷的含量测定方法较多，有重量法、原子吸收法、容量法、分光光度法、电位滴定法等。其 中，重量法、容量法和分光光度法较常用。 （－）样品准备 在测定前需要将淀粉磷酸酯中的游离磷洗涤除去。低取代度的在室温水中不膨胀的样品可用蒸馏水进行洗 涤；对在室温水由膨胀性大的试样（高取代度的），可用2.5％～3.0％NaCl 溶液洗涤，或用7：3 甲醇溶 液或乙醇溶液进行洗涤。洗涤后烘干待用。 （二）测定步骤 1．重量法 适用于试样中总磷及高取代度试样的结合磷的直接测定。 首先取淀粉磷酸酯样品适量，灼烧后将残余灰分溶于稀酸中，使其转变成正磷酸盐。如量较大，可让它形 成[Mg（NH4）PO4］沉淀，然后过滤，燃烧除去滤纸，恒重称量。最后通过换算得出磷的含量： 式中m1——灼烧后残渣质量（g） m——称样质量（g） 也可让它们形成其他沉淀，如磷钼酸铵沉淀[（NH4）PO4·12MoO3·6H2O］。 2．原子吸收（石墨炉）法 用含 Ni [以 1％Ni（NO3）2 的溶液加入］的 4mol／L HCI 将颗粒状或糊状淀粉水解，其目的是使炭化过 程中磷保持稳定。然后加入磷（以NaH2PO4 形式）的标准溶液混匀后过滤，并用石墨炉原子吸收法分析滤 液。用Ar 作清洗气体，温度90℃，加热50s 使之干燥，升温至1400℃炭化30s，2700℃原子化2.5s，在

本文讨论了用氢化物原子吸收法测定裂解原料中痕量砷的方法，对于样品的前处理及采用氢化物法测定砷含量时，砷的不同价态及共存离子的影响，分别进行了探讨。实验表明，本方法具有灵敏度高、干扰少、响应稳定的特点，用于测定裂解原料中的痕量砷，结果令人满意。

有机-无机复混肥料中铅一般使用火焰光度法和石墨炉法测定，前者检出限高，而后者重复性差，又存在铅的挥发性损失，笔者建立了有机-无机复混肥料中铅的流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法，除了具有高灵敏度和高选择性优点外，还有自动操作、分析速度快等特点。本文采用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定铅，取得较好效果。

摘要 研究了准确测定金属酸洗废液中铜元素的原子吸收光度分析法。结果表明，可对同一份金属酸洗废液中4种金属离子进行连续测定，方法的检出限均小于0.139 mg/mL， RSD£8.40%（n=6），加标回收率82.2%～100.4%（n=6）。为金属酸洗废液中金属的回收及利用提供了一种方便、快速、准确的分析方法。

摘要 研究了准确测定金属酸洗废液中铁元素的原子吸收光度分析法。结果表明，可对同一份金属酸洗废液中4种金属离子进行连续测定，方法的检出限均小于0.139 mg/mL， RSD£8.40%（n=6），加标回收率82.2%～100.4%（n=6）。为金属酸洗废液中金属的回收及利用提供了一种方便、快速、准确的分析方法。

摘要 研究了准确测定金属酸洗废液中锌元素的原子吸收光度分析法。结果表明，可对同一份金属酸洗废液中4种金属离子进行连续测定，方法的检出限均小于0.139 mg/mL， RSD£8.40%（n=6），加标回收率82.2%～100.4%（n=6）。为金属酸洗废液中金属的回收及利用提供了一种方便、快速、准确的分析方法。

摘要 研究了准确测定金属酸洗废液中镍元素的原子吸收光度分析法。结果表明，可对同一份金属酸洗废液中4种金属离子进行连续测定，方法的检出限均小于0.139 mg/mL， RSD£8.40%（n=6），加标回收率82.2%～100.4%（n=6）。为金属酸洗废液中金属的回收及利用提供了一种方便、快速、准确的分析方法。

摘要 研究了准确测定金属酸洗废液中铜、铁、锌、镍4种元素的原子吸收光度分析法。结果表明，可对同一份金属酸洗废液中4种金属离子进行连续测定，方法的检出限均小于0.139 mg/mL， RSD£8.40%（n=6），加标回收率82.2%～100.4%（n=6）。为金属酸洗废液中金属的回收及利用提供了一种方便、快速、准确的分析方法。

摘要 研究了准确测定金属酸洗废液中铜、铁、锌、镍4种元素的原子吸收光度分析法。结果表明，可对同一份金属酸洗废液中4种金属离子进行连续测定，方法的检出限均小于0.139 mg/mL， RSD£8.40%（n=6），加标回收率82.2%～100.4%（n=6）。为金属酸洗废液中金属的回收及利用提供了一种方便、快速、准确的分析方法。

使用氢化物原子吸收法，第五族氧化态较高的元素获得较低的峰值灵敏度。五价铋合物一般不稳定，因此在天然水中不存在。 用氢化物原子吸收法对锑VI族元素六价的硒和碲几乎得不到可测信号。因此为了测定天然水中这几个元素需要予还原。由于硒和碲的两种氧化态其灵敏变具有显著的差异，因此除了测定这两种元素的总量外，选择测定其中的（IV）变为可行。

提要 本测定方法采用WHG—102A2型流动注射氢化物发生器，配合GFU—202型原子吸收分光光度计测定食品和饮用水中微量铅。特征浓度1.5μg/L/1％，检出限0.85μg/L，标准曲线回归相关系数r＝0.9993，变异系数2.5％－4.2％，回收率95.0-102.8％。本法具有准确度好，灵敏度高，分析速度快和操作简便等优点，适合基层实验室推广普及。

海水—砷的测定—氢化物发生原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于大洋、近岸、河口水中无机砷的测定。 检出限：0.06μg/L。 2 原理 在酸性介质中，以硼氢化钾将砷（Ⅲ）转化为砷化氢气体，由载气将其导入原子化器，分 解生成原子态砷，在其特征吸收波长处测定砷的原子吸收。 3 试剂 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水或等效纯水。 3.1 硫脲（CH4N2S）。 3.2 抗坏血酸（C6H8O6）。 3.3 硼氢化钾（KBH4）。 3.4 硫酸，5+95。 3.5 盐酸（ρ1.19g/mL）。 3.6 去砷盐酸溶液，约6mol/L：取600mL盐酸（ρ1.19g/mL）置于200mL聚乙烯广口瓶中， 加400mL水，通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液（15g/L），通氮气（1.5L/min） 3min驱赶残余砷化氢。再重复去砷一次。 3.7 氢氧化钠溶液，10g/L：贮于聚乙烯瓶中。 3.8 混合还原剂：称取5.0g硫脲和3.0g抗坏血酸，以水溶解，加水稀释至100mL。当天配制。 3.9 硼氢化钾（钠）溶液，15g/L：称取15g硼氢化钾，加100mL，经双层定性滤纸抽滤后放 入冰箱，可保持一周，（使用时要与室温一致）。 3.10 砷标准溶液 注意：三氧化二砷剧毒！ 3.10.1 称取0.6602g光谱纯三氧化二砷（As2O3，预先经105℃烘2h，置于干燥器中冷却），置 于50mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（10g/L）溶解，移入100mL容量瓶中。以20mL硫酸 溶液（5+95）分三次洗涤烧杯，洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL 含500μg砷。 3.10.2 移取1.00mL砷标准溶液（500μg/mL），置于50mL容量瓶中，加5mL硫酸溶液（5+95）， 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg砷。 3.10.3 移取1.00mL砷标准溶液（10.0μg/mL），置于100mL容量瓶中，加10mL硫酸溶液 （5+95），用水稀释到刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.100μg砷。 3.11 去砷盐酸海水：将100mL盐酸（ρ1.19g/mL）及900mL海水加入2000mL广口聚乙烯瓶 中，通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液（15g/L），通氮气（1.5L/min）3min驱 除残余的砷化氢。再重复去砷一次。临用前每1000mL此种溶液中加入3.0g抗坏血酸及5.0g硫 脲，溶后混匀。 4 仪器设备 4.1 原子吸收光谱仪带氢化物原子化装置。

地下水—锰的测定—火焰原子吸收光普法 1 范围 本方法适用于地下水中锰的测定。 测定范围：0.01 mg/L～1.5 mg/L锰。 2 原理 锰的吸收谱线较多，当选用较窄的光谱通带，用高分辨率单色器可将锰的280.0 nm多重线 分离为三条线：279.5 nm、279.8 nm及280.1 nm。其中以279.5 nm线吸收最强、故用此线作为 锰的分析线。锰的测定线性浓度范围为0～1.5 mg/L。锰的特征浓度（1%吸收）为0.03 mg/L。 在本实验条件下，在含锰1 mg/L的试液中，Na、K 1000 mg/L，Ca、Mg、Al、SiO2、Li、 B、Sr、Ba、NH4+、SO42-、PO43- 1000 mg/L；TiO2、Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、Mo、F mg/L 不干扰测定。 3 试剂 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。 3.1 硝酸溶液 （0.5+99.5）。 3.2 锰标准溶液 3.2.1 锰标准贮备溶液，1.00 mg/mL：称取1.0000 g高纯金属锰（预先用稀硝酸清除金属锰表 面的氧化层，然后用蒸馏水冲洗，再用无水乙醇淋洗，最后放入干燥器中干燥后备用）于烧杯 中，加入40 mL硝酸溶液（1+1）。待金属锰溶解后，将溶液移入1000 mL容量瓶中并用水稀释 至刻度，摇匀。此溶液1.00 mL含1.00 mg锰。 3.2.2 锰标准溶液，0.05 mg/mL：移取50.0 mL锰标准贮备溶液（1.00 mg/mL）于1000 mL容 量瓶中，用硝酸溶液（0.5+99.5）稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 mL含0.05 mg锰。 4 仪器设备 4.1 原子吸收光谱仪（带记录仪）。 4.2 锰空心阴极灯。 4.3 空气压缩机或空气钢瓶气。 4.4 乙炔钢瓶气。 4.5 仪器工作条件： 4.5.1 波长：279.5 nm。 4.5.2 灯电流：8 mA。 4.5.3 狭缝：0.18 nm。 注：测定时，应选用较窄的狭缝，狭缝加宽会使锰的测定线性浓度范围减小。 4.5.4 火焰状态：中性焰。

地下水—汞的测定—冷原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于地下水中痕量汞的测定。 最低检测量为0.01μg。 最佳测定范围为0.1μg/L～5μg/L汞。 2 原理 水样中的汞化合物经酸性高锰酸钾热消解，转化为汞离子。以硫酸亚锡为还原剂。将汞离 子还原为单质汞。利用汞蒸气对波长253.7nm的紫外光有选择性的吸收而进行测定。 有硫氰酸离子、硫离子、碘离子或银离子共存时，对测定有影响，但一般地下水中，它们 很少存在或很微量。 3 试剂 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。 3.1 空白溶液：取350mL硝酸（ρ1.42g/mL）慢慢加入去离子水中，并用水稀释至5000mL， 然后加入0.5g重铬酸钾（K2Cr2O7），全部溶解后，摇匀。同一批样品测定，需使用同一次配制 的空白溶液。 3.2 硫酸溶液（1+1）。 3.3 高锰酸钾溶液（50g/L）。 3.4 盐酸羟胺溶液（100g/L）。 3.5 硫酸亚锡溶液（50g/L）：称取25g硫酸亚锡（SnSO4），用硫酸溶液（1+20）溶解并稀释至 500mL，过滤后使用（用时现配）。 注：硫酸亚锡质量的好坏，对测定影响很大，发黄的硫酸亚锡绝对不能使用。 3.6 汞标准溶液

本法建立了以流动注氢氧化物发生器，采用无火焰电加热式原子化器配合原子吸收光度法，快速测定可生成气态氧化物的砷、硒，从而大大提高了分析速度，缩短了检验时间，且水中共存离子对砷、硒的测定基本不干扰．所建立的分析方法准确、简便、快速，特 别适用于水中砷、硒的测定．

我国每年大量出口乌鸡白凤丸等传统中药，但许多国家和地区对药中汞的含量仍有严格的要求(不得超过0.5μg / g )，而目前国内外无统一可依据的测定中成药中汞含量方法。因此急需建立统一有效的规范方法。目前，国内外测定汞有许多种，在诸多方法中，以冷蒸气原子吸收分光光谱法(CVAAS)最为理想，该法灵敏度高，检出限低，但影响该法的因素较多，因此选择最佳实验条件就成了CVAAS 法成败的关键，本文详细研究优化了CVAAS 法测定中成药中汞含量各种最佳实验条件，并建立了CVAAS法测定中成药中汞含量的方法，实测某厂3批乌鸡白凤丸，所得汞含量在0.5~0.65μg/g之前。

我国每年大量出口乌鸡白凤丸等传统中药，但许多国家和地区对药中汞的含量仍有严格的要求(不得超过0.5μg / g )，而目前国内外无统一可依据的测定中成药中汞含量方法。因此急需建立统一有效的规范方法。目前，国内外测定汞有许多种，在诸多方法中，以冷蒸气原子吸收分光光谱法(CVAAS)最为理想，该法灵敏度高，检出限低，但影响该法的因素较多，因此选择最佳实验条件就成了CVAAS 法成败的关键，本文详细研究优化了CVAAS 法测定中成药中汞含量各种最佳实验条件，并建立了CVAAS法测定中成药中汞含量的方法，实测某厂3批乌鸡白凤丸，所得汞含量在0.5~0.65μg/g之前。

摘要： [目的] 研究测定蒙药中硒的新方法。[方法]蒙药消化液用盐酸还原处理将六价硒转化为四价硒，以硼氢化钾为还原剂，稀盐酸为载液，用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定硒。[结果] 方法的检出限为0.12ng/ml，线性范围为0.60—35ng/ml，相对标准偏差为4.7%-6.4%，样品加标回收率为96.6%-102.1%，对人发标准物质进行测定，结果与标准值符合。[结论] 本法具有灵敏度高、选择性好、试剂及样品用量少、操作方便、分析快速（60个样品/h）等优点，有推广应用价值。

近年来，铊中毒案件在我国逐年增加。对生物样品中铊元素进行准确的定性、定量分析鉴定，用普通的化学方法是非常困难的。目前，有条件的地方可以用原子吸收光谱仪、电感藕合等离子体光谱仪、离子色谱仪等分析技术来确定铊元素的存在与定量。本文应用国产原子吸收光谱仪对一起铊中毒案件进行了分析鉴定。检验样品分别为受害人尿、透析后血（昏迷住院），及开棺后解剖提取的另一受害人的脑、心、胃、肝、肾和肌肉等组织。应用原子吸收光谱分析技术测定生物样品中铊元素含量，其方法具有可靠、准确、简便、快速、抗干扰性强等优点。 实验部分 一、仪器及试剂 1. AA-7001型火焰/石墨炉原子吸收光谱仪（北京东西电子技术研究所），配备铊空心阴极灯 2. 波长276.8nm 3. 工作曲线线性范围：0.2~30mg/L 4. 测定Tl的特征浓度：0.12mg/L 5. AA-7000原子吸收工作站； 6. 浓硝酸、双氧水(均为分析纯)。

1　前言　　随着环境科学和生命科学的发展，环境污染物越来越引起人们的重视，汞便是其中的一种。冷原子吸收法测汞是目前国内外普遍采用的方法之一，它具有灵敏、快速、准确和干扰少等特点。本文将自制的LQG-1型冷原子吸收测汞装置与WFX-1D型原子吸收分光光度计配套使用，测定了人发和指甲中的汞，取得了令人满意的结果。

在硒的生物化学作用被逐渐认识的今天,要求提供精确的分析数据.由于经典的荧光光度法测定硒,条件比较苛刻,本文采用氢化物发生原子吸收法测定了人体全血,头发样品中硒的含量.在确定了仪器的最佳工作条件的基础上,着重研究了测定全血,头发样品中硒的前处理方法及干扰试验.本法相对标准偏差小于0.5%,标准加入回收率在95.7~102%之间,适用于开展流行病学调查和临床分析的研究.

本文使用汞原子蒸气发生装置与原子吸收仪联用，采用冷原子吸收光谱法测定饲料中的痕量录。方法检出限为0．19μg／L；回收率为95％一103％：相对标准偏差为1.9％。该方法简便、准确度高、重现性好。适用于饲料中痕量汞的测定。 1 前言 国内外对饲料中有害重金属汞的含量有着严格的控制，动物摄入被汞污染的饲料可引起急性或慢性中毒〔1〕，因此建立饲料中痕量汞的测定方法就十分必要。目前用于测定求的方法很多，常用的有：分光光度法、原子吸收法、原子荧光法、色谱法等〔2，3〕。冷原子吸收法作为一种有效的痕量汞的测定，已在实际工作中得到广泛的应用，本文采用汞原子蒸气发生装置，将汞原子蒸气通过载气导入原子吸收分光光度计中进行测定，该方法操作简便，抗干扰能力强，灵敏度高，重现性好，用此法测定饲料中痕量汞，取得满意的结果，标样测得结果与标准值十分吻合。

随着社会的进步，国际贸易的不断扩大和科学技术的发展，测量范围不断扩大，在国民经济的各个领域中进行着大量的测量工作，要测量就会有不确定度，不确定度在世界各国的计量领域已经广泛使用。相关规定指出，当检测结果处于产品质量标准的临界值，有可能判定被检产品不合格时，应该给出测量结果的不确定度。本文对铅的浓度为1.00mg/kg时的不确定度进行了分析。

摘要 研究了准确测定金属酸洗废液中铜、铁、锌、镍4种元素的原子吸收光度分析法。结果表明，可对同一份金属酸洗废液中4种金属离子进行连续测定，方法的检出限均小于0.139 mg/mL， RSD£8.40%（n=6），加标回收率82.2%～100.4%（n=6）。为金属酸洗废液中金属的回收及利用提供了一种方便、快速、准确的分析方法。

1 主题内容与适用范围本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。本标准适用于各类食品中总砷的测定。其最低检出浓度：银盐法(测定用样品相当5g)为0.2mg/kg；砷斑法(测定用样品相当2g)为0.25mg/kg；硼氢化物还原比色法(测定用样品相当5g)为0.05mg/kg。第一篇 银盐法(第一法)2 原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。3 试剂除特别注明外，所用试剂为分析纯，水为去离子水。

摘　要　本文叙述了平台石墨炉原子吸收法测定麦芽粉中的锗和硒，采用Pd＋Ni和Pd基体改进剂，使锗和硒的灰化温度分别提高到1400和1200℃，有效地消除了基体干扰。方法特征量为31pg(Ge)和23pg(Se)，检出限为28pg Ge和62pg Se(3σ)。对含22～110μg/g Ge和18～35μg/g Se的样品测定，相对标准偏差为Ge 3.7～5.6%(n=9),Se 4.3～6.5%(n＝9)，回收率在90～105%之间。

摘　要　本文叙述了平台石墨炉原子吸收法测定麦芽粉中的锗和硒，采用Pd＋Ni和Pd基体改进剂，使锗和硒的灰化温度分别提高到1400和1200℃，有效地消除了基体干扰。方法特征量为31pg(Ge)和23pg(Se)，检出限为28pg Ge和62pg Se(3σ)。对含22～110μg/g Ge和18～35μg/g Se的样品测定，相对标准偏差为Ge 3.7～5.6%(n=9),Se 4.3～6.5%(n＝9)，回收率在90～105%之间。

茶叶最早起源于我国,在各种嗜好饮料中，茶的爱好者最为广泛，几乎遍及全世界[1]对于茶业的加工及研究，国内外都有着相当高的重视程度，目前世界茶饮料大有对垒咖啡可乐之势[2]。绿茶饮料除能止渴解热外还具有兴奋作用，利尿作用，强心解痉作用，抑制动脉硬化作用，抗菌和抑菌作用，减肥作用，防龋齿作用，抑制癌细胞作用和抗衰老作用。本文采用火焰原子吸收法测定绿茶饮料中6种微量元素[3,4]，获得满意结果。

茶叶最早起源于我国,在各种嗜好饮料中，茶的爱好者最为广泛，几乎遍及全世界[1]对于茶业的加工及研究，国内外都有着相当高的重视程度，目前世界茶饮料大有对垒咖啡可乐之势[2]。绿茶饮料除能止渴解热外还具有兴奋作用，利尿作用，强心解痉作用，抑制动脉硬化作用，抗菌和抑菌作用，减肥作用，防龋齿作用，抑制癌细胞作用和抗衰老作用。本文采用火焰原子吸收法测定绿茶饮料中6种微量元素[3,4]，获得满意结果。

茶叶最早起源于我国,在各种嗜好饮料中，茶的爱好者最为广泛，几乎遍及全世界[1]对于茶业的加工及研究，国内外都有着相当高的重视程度，目前世界茶饮料大有对垒咖啡可乐之势[2]。绿茶饮料除能止渴解热外还具有兴奋作用，利尿作用，强心解痉作用，抑制动脉硬化作用，抗菌和抑菌作用，减肥作用，防龋齿作用，抑制癌细胞作用和抗衰老作用。本文采用火焰原子吸收法测定绿茶饮料中6种微量元素[3,4]，获得满意结果。

铁矿─钒含量的测定─火焰原子吸收光谱法 1范围 本推荐方法用两个火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中钒的含量 本方法适用于天然铁矿 铁精矿 烧结矿和球团矿中0.005%(m/m) 0.05%(m/m)( 方法一)0.05(m/m)0.5(m/m)( 方法二)钒含量的测定 2原理 试样用盐酸 于盐酸 试液浸取 液 氢氟酸 将盐类溶 再蒸干 硼酸 加盐酸 蒸干 硝酸分解 硝酸(方法一)或盐酸(方法二) 以 加碳酸钠熔融 残渣经灼烧 过滤 所得溶液即可用作方法二的试液 得到方法一的试 经下述萃取处理 加入磷酸和钨盐溶液 甲基异丁酮的混合液萃取钒的络合物先用水然后用抗环血酸溶液反萃取使钒 加铈(IV)溶液氧化后以1方法一的萃取戊醇和 返回水相 向方法二或方法一的试液中加入铝溶液 吸喷到原子吸收光谱仪的氧化亚氮 乙炔火焰中于波长318.5nm处测量吸光度 3试剂 3.1 碳酸钠无水粉末 3.2 硼酸(H3BO3) 3.3 盐酸r 1.19g/mL 3.4 盐酸11 3.5 硝酸r 1.42g/mL 3.6 硝酸11 3.7 磷酸12 3.8 氢氟酸r 1.15g/mL 3.9 硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶液20g/L 将2.0g硝酸铈铵溶于15mL硝酸(11)和85mL水的混合液中 3.10 钨酸钠(Na2WO42H2O)溶液165g/L 3.11 抗坏血酸(C6H8O6)溶液10g/L,用时现配 3.12 1戊醇 3.13 甲基异丁酮 (MIBK) 3.14 混合溶剂 将1戊醇与MIBK以11比例混合 3.15 氯化铝(AlCl36H2O) 溶液220g/L 将220g氯化铝溶于水加入50mL盐酸以水稀释至1000mL混匀 3.16 铁背景溶液 将90g高纯氧化铁[含钒0.002(m/m)] 溶解于750mL盐酸中将30g碳 酸钠溶于200mL水小心加入到铁溶液中以水稀释至1000mL混匀 3.17 钒标准溶液 3.17.1 钒贮备液1.00mg/mL 将钒酸铵(NH4VO3)在烘箱中于100干燥1h冷至室温后称取2.296溶于 约600mL水移入1000mL容量瓶以水稀释至刻度混匀 此溶液1mL含1.00mg钒 3.17.2 钒标准溶液 0.20mg/mL 分取20.00mL钒贮备液(1.00mg/mL)于100mL容量瓶中以水稀释至刻度 混匀 此溶液1mL含0.20mg钒 4仪器 原子吸收光谱仪配备氧化亚氮乙炔火焰钒空心阴极灯

钾含量的测定─火焰原子吸收光谱法 1范围 本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿中钠钾的含量 本方法适用于天然铁矿 铁精矿 烧结矿和球团矿中0.005%(m/m) 1.50%(m/m)钠钾含量的测定 2原理 试样用盐酸 气乙炔火焰中于波长589.0nm766.5nm处分别测量钠钾的吸光度 氢氟酸分解制成盐酸溶液吸喷溶液到原子吸收光谱仪的空 3试剂 3.1 混合熔剂 将2份碳酸锂和1份硼酸混合研匀后备用 3.2 盐酸r 1.19g/mL 3.3 盐酸12 3.4 氢氟酸r 1.15g/mL 3.5 铁底液 称取43g高纯氧化铁溶解于500mL盐酸中冷却后用水稀释至1000mL或 用金属铁加盐酸溶解并滴加适量硝酸氧化 3.6 钠标准溶液

钾含量的测定─火焰原子吸收光谱法 1范围 本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿中钠钾的含量 本方法适用于天然铁矿 铁精矿 烧结矿和球团矿中0.005%(m/m) 1.50%(m/m)钠钾含量的测定 2原理 试样用盐酸 气乙炔火焰中于波长589.0nm766.5nm处分别测量钠钾的吸光度 氢氟酸分解制成盐酸溶液吸喷溶液到原子吸收光谱仪的空 3试剂 3.1 混合熔剂 将2份碳酸锂和1份硼酸混合研匀后备用 3.2 盐酸r 1.19g/mL 3.3 盐酸12 3.4 氢氟酸r 1.15g/mL 3.5 铁底液 称取43g高纯氧化铁溶解于500mL盐酸中冷却后用水稀释至1000mL或 用金属铁加盐酸溶解并滴加适量硝酸氧化 3.6 钠标准溶液

铬含量的测定─火焰原子吸收光谱法 1范围 本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中镍铬的含量 0.1%(m/m) 镍铬含量的测定 本方法适用于天然铁矿铁精矿烧结矿和球团矿中0.003%(m/m) 2原理 试样用盐酸 渣经灼烧 硝酸分解 不溶残 用甲基异丁酮萃取除去滤液中的大部分铁 用氢氟酸 四硼酸钠混合物熔融 残渣然后再以盐酸溶解,与主液合并吸喷溶液到原子吸收光谱仪的火焰中 用空气乙炔燃烧器用氧化亚氮在波长232nm处测量镍的吸光度乙炔燃烧 器在波长357.9nm处测量铬的吸光度 硫酸蒸发除去二氧化硅 以碳酸钠 3试剂 3.1 碳酸钠四硼酸钠混合熔剂 将碳酸钠(Na2CO3无水粉末)与四硼酸钠(Na2B4O7无水粉末)以21(m/m) 比例混合

铬含量的测定─火焰原子吸收光谱法 1范围 本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中镍铬的含量 0.1%(m/m) 镍铬含量的测定 本方法适用于天然铁矿铁精矿烧结矿和球团矿中0.003%(m/m) 2原理 试样用盐酸 渣经灼烧 硝酸分解 不溶残 用甲基异丁酮萃取除去滤液中的大部分铁 用氢氟酸 四硼酸钠混合物熔融 残渣然后再以盐酸溶解,与主液合并吸喷溶液到原子吸收光谱仪的火焰中 用空气乙炔燃烧器用氧化亚氮在波长232nm处测量镍的吸光度乙炔燃烧 器在波长357.9nm处测量铬的吸光度 硫酸蒸发除去二氧化硅 以碳酸钠 3试剂 3.1 碳酸钠四硼酸钠混合熔剂 将碳酸钠(Na2CO3无水粉末)与四硼酸钠(Na2B4O7无水粉末)以21(m/m) 比例混合

镁含量的测定─火焰原子吸收光谱法 1范围 本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿中钙镁的含量 本方法适用于天然铁矿 铁精矿 烧结矿和球团矿中0.03%(m/m) 1.50%(m/m)的钙0.005%(m/m)1.20%(m/m)的镁含量的测定 2原理 试样用盐酸.硝酸分解 融 钙422.7nm镁285.2nm处以空气.乙炔火焰进行钙和镁的测定 蒸干 以碳酸钠熔 酸不溶残渣经氢氟酸处理之后 与主液合并 波长 于原子吸收光谱仪 以氯化锶为释放剂 在一定酸度下 3试剂 3.1 碳酸钠无水 3.2 盐酸r 1.19g/mL 3.3 盐酸13595 3.4 硫酸11 3.5 氢氟酸r 1.15g/mL 3.6 氯化锶(SrCl2×6H2O)溶液100g/L 称取50g优级纯氯化锶(SrCl2×6H2 匀 混O)以适量水溶解后以水稀释至500mL 如所用氯化锶非优级纯 可按下法进行提纯 取约150g氯化锶 (SrCl2×6H2O)(分析纯或化学纯)于500mL烧杯中以尽可能少的约60水在搅拌 下使其全溶以中速滤纸过滤于600mL烧杯中稍做洗涤在室温下放置至有 少量结晶析出 然后 一边加乙醇约100mL 出现以较大耐酸漏斗进行减压过滤并以乙醇充分洗涤45次然后移到适 宜器皿中于洁净环境下晾干贮存于瓶中备用 此时有大量氯化锶晶体 一边搅拌 3.7 钠溶液100gNa2CO3/L 称取50g无水碳酸钠于600mL烧杯中加水约250mL溶解在搅拌下缓缓 加入盐酸(11)(约需155mL)直至pH值达约4(pH试纸检查)微沸23min 除去二氧化碳冷却 以水稀释至500mL混匀 也可进行适当稀释 在应用时 3.8 铁溶液10g/L 称取10g高纯铁于300mL烧杯中加50mL盐酸温热溶解后小心滴加硝酸 至氧化作用停止在80左右蒸至稠浆状沿杯壁加入40mL盐酸(13)使之全 溶冷却移入1000mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀 在应用中也可进行适当稀释但须补足相应盐酸(13)的量 3.9 钙标准溶液 3.9.1 钙贮备液0.70mg/mL 称取0.4370g预先在105烘干1h并已于干燥器中冷却的碳酸钙(高纯试 剂)于300mL烧杯中 完全后微沸片刻冷至室温移入250mL容量瓶中以水稀释刻度混匀 此溶液1mL含0.70mg钙 加水约100mL 缓缓溶解 小心滴加10mL盐酸 复以表皿 3.9.2 钙标准溶液70gmg/mL 分取50.00mL钙贮备液(0.70mg/mL)于500mL容量瓶中以水稀释至刻度 混匀此溶液1mL含70gmg钙 3.10 镁标准溶液 3.10.1 镁贮备液0.60mg/mL 称取0.2487g预先在800 灼烧过并已于干燥器中冷却的氧化镁(高纯试 剂)于300mL烧杯中复以表皿加10mL盐酸(13)溶解移入250mL容量瓶 中以水稀释至刻度混匀(也可用0.1500g高纯金属镁代替氧化镁但溶解时 须缓慢进行)此溶液1mL含0.60mg镁 3.10.2 镁标准溶液6mg/mL 以水稀释至刻度混分取5.00mL镁贮备液(0.60mg/mL)于500mL容量瓶中 匀此溶液1mL含6mg镁 4仪器 原子吸收光谱仪

在硒的生物化学作用被逐渐认识的今天,要求提供精确的分析数据.由于经典 的荧光光度法测定硒,条件比较苛刻,本文采用氢化物发生原子吸收法测定了 人体全血,头发样品中硒的含量.在确定了仪器的最佳工作条件的基础上,着重 研究了测定全血,头发样品中硒的前处理方法及干扰试验.本法相对标准偏差 小于0.5%,标准加入回收率在95.7~102%之间,适用于开展流行病学调查和临床 分析的研究.

在硒的生物化学作用被逐渐认识的今天,要求提供精确的分析数据.由于经典 的荧光光度法测定硒,条件比较苛刻,本文采用氢化物发生原子吸收法测定了 人体全血,头发样品中硒的含量.在确定了仪器的最佳工作条件的基础上,着重 研究了测定全血,头发样品中硒的前处理方法及干扰试验.本法相对标准偏差 小于0.5%,标准加入回收率在95.7~102%之间,适用于开展流行病学调查和临床 分析的研究.

1　前言　　随着环境科学和生命科学的发展，环境污染物越来越引起人们的重视，汞便是其中的一种。冷原子吸收法测汞是目前国内外普遍采用的方法之一，它具有灵敏、快速、准确和干扰少等特点。本文将自制的LQG-1型冷原子吸收测汞装置与WFX-1D型原子吸收分光光度计配套使用，测定了人发和指甲中的汞，取得了令人满意的结果。

1　前言　　随着环境科学和生命科学的发展，环境污染物越来越引起人们的重视，汞便是其中的一种。冷原子吸收法测汞是目前国内外普遍采用的方法之一，它具有灵敏、快速、准确和干扰少等特点。本文将自制的LQG-1型冷原子吸收测汞装置与WFX-1D型原子吸收分光光度计配套使用，测定了人发和指甲中的汞，取得了令人满意的结果。

铅（Pb），是多系统、多亲和性的重金属性的毒物，主要试嗜胎盘和嗜神经性毒物，铅在体内任何痕量的存在即会造成伤害，如达到一定浓度，还会对儿童大脑造成不可逆转的损害。血铅值反映近期铅的摄入量，常作为体内暴露水平的重要指标。世界卫生组织（WHO）规定了各类人群的血铅生物阈限值，儿童为100ug/L。目前国家未见推荐方法，1999年，卫生部颁布了.标准编号为WS/T174-1999血铅的酸脱蛋白──石墨炉原子吸收光谱法，我们参照此方法并改用10%（V/V）硝酸去除血中蛋白，再根据血样粘稠进样时容易飞溅等特点，设置了石墨炉程序升温，分两步干燥，解决了血样容易飞溅的难题。为评估方法的准确性，进行了忙样分样，结果满意。样品的回收率为86%-103%，相对标准偏差RSD=4.19%。

冷原子吸收法测定人发和指甲中的汞① 王振原　闪红光　孙秀敏 　　 2　实验部分 2.1　仪器 　　WFX-1D型原子吸收分光光度计；LQG-1型冷原子吸收测汞装置（包括汞蒸汽吸收池，汞还原瓶，干燥管，气体流量计，抽气泵和摇瓶器等）；汞空心阴极灯。 2.2　仪器工作条件 　　波长：253.7nm，灯电流：1.0mA，狭缝宽度：0.2mm，工作开关：吸光档，读数方式：瞬时。 2.3　试剂 　　实验用水为去离子水；HNO3（ρ20℃=1.42g/mL）、H2SO4（ρ20℃=1.84g/mL）均为优级纯；KMnO4为优级纯，盐酸羟胺为分析纯，用时分别配制成50g/L和100g/L溶液；KBH4为分析纯，用时配制成0.2%（W/V）（含0.5%　KOH）水溶液；汞标准使用液为逐级稀释成的Hg2+浓度为0.10μg/mL溶液。 2.4　测定步骤 2.4.1　试样前处理 　　称取洗净、烘干[1]的人发（20-30mg）或指甲（300-500mg）试样于125mL锥形瓶中，加入4mL HNO3，插入小漏斗，放置过夜；次日加入6mL H2SO4、4mL KMnO4溶液，置于低温电热板上加热煮沸至透明，并使溶液的紫红色保持不变，取下冷却后，滴加1滴盐酸羟胺溶液使溶液紫红色褪去，全量转入250mL汞还原瓶中，用水稀释至100mL，待测定。 2.4.2　校准曲线绘制和试液测定 　　分别吸取汞标准使用液0.00（分析空白）、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00mL于125mL锥形瓶中，各加入4mL HNO3、6mL H2SO4和4mL KMnO4溶液，以下按试样前处理同样操作后，全量转入250mL汞还原瓶中，用水稀释至100mL，依次各加入1.0mL KBH4溶液，立即盖上瓶塞，振荡45s，连接到测汞系统中并测出吸光度，绘制扣除分析空白的各点吸光度与相应各点汞含量的关系曲线。校准曲线的回归方程式Y=0.040X+2.0×10-4，相关系数r=0.9966。 　　待测试液加入1.0mL KBH4溶液后，按校准曲线各点同样操作进行测定。 3　结果与讨论 3.1　KBH4溶液用量 　　试验结果表明，KBH4溶液用量在0.5-2.0mL之间，对吸光度测定值无明显影响；当用量大于2.0mL时，因其水解产生的气体量加大，会使吸光度测定值不稳定。试验选用1.0mL KBH4溶液。 3.3　载气流速 　　本试验以负压方式进样，即以空气为载气。试验结果表明，载气流速在1-2L/min之间，对吸光度测定值无影响。试验选定载气流速为1.4L/min。 3.4　汞蒸汽吸收池结构 　　本试验对几种不同规格的汞蒸汽吸收池进行了比较。结果表明，在吸收池长度一定时，池内径小的吸光度测定值要高；吸收池内径相同时，池长度大的吸光度测定值要高。试验选用的吸收池长度为150mm，内径为20mm。 3.5　共存离子 　　试验结果表明，在Hg2+浓度为40ng/100mL 的试液中，有40μg Se4+、 Te4+、Ge4+、As5+、Sb3+、Bi3+和Ag+存在时，对吸光度测定值无影响。在本试验的取样量中，上述共存离子的含量均低于此值，故不会影响测定。 3.6　精密度 　　人发和指甲试样重复测定的相对标准偏差分别为5.5%（n=7）和4.8%（n=5）。 3.7　准确度 　　人发标准物质中汞的测定结果与标准值相吻合；试样加标回收率在89%-95%之间。详见表1、表2。 　　　　　　　　表 1　人发标准物质中汞的测定结果　（μg/g） 标准号 测得值 标准值 GB09101 中科院上海原子能研究所 1.98 2.16±0.21 　　　　　表 2　回收试验结果 试样 试样含量 （ng） 标准加入量 （ng） 测得值① （ng） 回收率 （%） 人发1# 30.6 30 58.1 92 　　 2# 21.6 30 50.1 95 指甲1# 29.4 20 47.4 90 　　2# 30.0 20 47.8 89 　　① n=2。　　　　　　　　　　　　　　 3.8　试样测定结果 　　对本地区7例人发和5例指甲试样中的汞进行了测定，其测定结果的统计值分别为1.36±0.13μg/g和0.25±0.08 μg/g，与国内一些城市的人发和指甲中汞的测定值相符合[2]。