工业循环冷却水水垢中锌的测定

原子吸收光谱法 本标准参照国际标准ISO 8288-1986《水质--钴、镍、铜、锌、镉、铅的测定--原子吸收光谱法》中锌的测定方法。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业循环冷却水水垢中锌含量的测定方法本标准适用于工业循环冷却水水垢中锌含量为0.01%～1%(0.1～10mg/g)的测定，也适用于锅炉水水垢中锌含量的测定。 2 引用标准 GB/T 4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 6819 溶解乙炔 3 术语 本标准中涉及到火焰原子吸收光谱分析术语见GB/T 4470。 4 方法原理 试样经盐酸、硝酸分解后，再用高氯酸将硅酸胶体脱水成二氧化硅沉淀，过滤分离，将滤液喷入火焰，在高温的作用下，样品中的锌离子被热解离为基态原子，以锌共振线213.9nm为分析线，吸收值的大小与火焰中原子浓度成正比，由标准曲线求得样品中锌含量。水中共存元素及加入的水处理药剂对锌的测定均无干扰。 5 试剂和材料 本标准所用水应符合GB6682中二级或三级水规格，所用试剂在没有注明其他要求时均指分析纯试剂。试验中所用乙炔气应符合GB6819之规定。 5.1 盐酸(GB 662)； 5.2 硝酸(GB 626)； 5.3 高氯酸(GB 623)； 5.4 盐酸(GB 622)溶液：1+1； 5.5 硝酸(GB 626)溶液：1+9； 5.6 硝酸银(GB 670)溶液：10g/L； 5.7 锌标准溶液； 5.7.1 锌标准溶液Ⅰ：称取高纯锌粒1.000g，精确至0.0002g，放入200mL烧杯中加入盐酸溶液(5.4)10mL和50mL水，在电炉上加热溶解，将氯化氢气体除去，用水稀释至1000mL，摇匀备用，此标准溶液1.00mL，含锌1.00mg。 5.7.2 锌标准溶液Ⅱ：移取锌标准溶液(5.7.1)5.0mL，放入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用，此标准溶液1.00mL含锌0.050mg。 5.7.3 锌标准溶液Ⅲ：移取锌标准溶液(5.7.2)5.0mL，放入5.mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此标准溶液1.00mL含锌0.0050mg(需当天配制)。 6 仪器和设备 原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。