工业循环冷却水中钙含量的测定

本标准参照采用国际标准ISO7980-1986《水质--钙镁的测定--原子吸收光谱法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业循环冷却水中钙的测定方法。 本标准适用于工业循环冷却水中钙含量范围为0.5～75mg/L的测定，也适用各种工业用水、原水和生活用水中钙含量的测定。 2 引用标准 GB/T4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语。 GB6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB6819 溶解乙炔 3 术语 本标准中涉及到的火焰原子吸收光谱分析术语见GB/T4470。 4 方法原理 工业循环水样品，经雾化喷入火焰，钙离子被热解为基态原子，以钙共振线422.7nm为分析线，以空气-乙炔火焰测定钙原子的吸光度，加入氯化锶或氧化镧可抑制水中各种共存元素及水处理药剂的干扰(见附录A)。用一氧化二氮-乙炔火焰测定钙时，加入氯化铯，可抑制钙离子的电离干扰。 5 试剂和材料 本试验所用水应符合GB/T6682中二级或三级用水规格，所用试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。 试验中所用乙炔气应符合GB6819之规定。 5.1 盐酸(GB622)； 5.2 盐酸(GB622)溶液：1+1； 5.3 盐酸(GB622)溶液：1+99； 5.4 碳酸钙(高纯)； 5.4.1 钙标准溶液I：称取105～110℃烘至恒重的高纯碳酸钙(5.4)2.4970g精确至0.0002g，放置100mL烧杯中，加入50mL水，10mL盐酸溶液(5.2)，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1.00mL含钙1.00mg。 国家技术监督局 1993-08-06批准 1994-07-01实施 5.4.2 钙标准溶液Ⅱ：移取钙标准溶液Ⅰ(5.4.1)5.0mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1.00mL含钙0.050mg。 5.5 氯化镧溶液(含镧20g/L)：称取24.0g氧化镧(La2O3)，放入200mL烧杯中，加入20mL水，慢慢加入盐酸(5.1)50mL溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 5.6氯化锶溶液(含锶50g/L)：称取152.0g氯化锶(SrCl2·6H2O)，置于200mL烧杯中，加入20mL水，加入盐酸(5.1)20mL溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 5.7氯化铯溶液(含钩20g/L)：称取25.0g氯化钩(CsCl)，置于100mL烧杯中，加入盐酸(5.3)50mL溶解，转移至1000mL容量瓶中，并用盐酸(5.3)稀释至刻度。 6 仪器 原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。 6.1原子吸收光谱仪，应配有钙空心阴极灯，空气-乙炔预混合燃烧器与氧化亚氮预混合燃烧器、打印机或记录仪。 所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标：