磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和容量法

第一篇 火焰原子吸收光谱法 1 范围 本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量。 本标准使用于磷矿石和磷精矿产品中氧化镁含量0.1%～10%的测定。 2 引用标准 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用标准的各方应探讨、使用下列标准的最新版本的可能性。 GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723—88 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 1871.1—1995 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法和容量法 3 方法提要 试样溶液加入锶盐消除铝、磷共存离子的干扰，在稀盐酸介质中，使用乙炔-空气火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长285.2nm处测量吸光度，以工作曲线法求出氧化镁含量。 4 试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1 氢氟酸（GB/T 630）。 4.2 高氯酸（GB/T 623）。 4.3 盐酸（GB/T 622）溶液：1+1。 4.4 氯化锶（SrCl2·6H2O）（HG/T 3—1073）溶液：100g/L。 4.5 氧化镁标准溶液：500ug/mL。称取0.5000g预先在900℃灼烧1h并置于干燥器中冷却至室温的氧化镁（高纯试剂）于250mL烧杯中，用少量水润湿，加20mL水、10mL盐酸溶液（4.3），微热至完全溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含500ug氧化镁。 4.6 氧化镁标准溶液：50ug/mL。吸取50.0mL氧化镁标准溶液（4.5）置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50ug氧化镁。 5 仪器 火焰原子吸收光谱仪：应符合GB/T 9723 的规定。