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采用 Poroshell SB-C18 快速分析精对苯二甲酸母液中的 8 种芳香羧酸
2018/10/18 13:39
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产品配置单：
安捷伦 1260 Infinity II 四元液相色谱
型号： 1260 Infinity 四元
产地： 美国
品牌： 安捷伦
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OpenLAB 软件
型号： OpenLAB
产地： 美国
品牌： 安捷伦
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Agilent 1290 Infinity II Multisampler
型号： 1290 Infinity II Multisampler
产地： 德国
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方案详情：
摘要
本文采用 Agilent Infinity 1260 四元系统结合表面多孔层色谱柱 Poroshell SB-C18 分析了精对苯二甲酸母液中的 8 种芳香羧酸（偏苯三酸、羟甲基苯甲酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、4-羧基苯甲醛、甲苯二甲酸、苯甲酸和对甲基苯甲酸）。8 种芳香羧酸分离度良好且不受 PTA 母液中的其他杂质干扰，一次样品分析只需 13 分钟即可完成。连续 6 针进样，8 种芳香羧酸峰面积 RSD% ≤ 0.18%，保留时间 RSD% ≤ 0.05%。实验证明，该方法可用于 PTA 母液中芳香羧酸的常规检测。
引言
精对苯二甲酸 (PTA) 是生产合成树脂、涤纶纤维等产品的重要原料。PTA 中的对甲基苯甲酸 (p-TOL) 和 4-羧基苯甲醛 (4-CBA) 常作为重要控制指标来反映产品质量，因为两者均会引起侧链反应，是聚合物链的终止剂，使聚合产品的相对分子量降低，影响其质量及特性粘度。然而，受生产工艺和原料纯度的影响，在 PTA 生成过程中会产生更多的杂质，芳香羧酸便是主要部分。PTA 母液中各种芳香羧酸的含量不仅可以直接反应出对二甲苯氧化过程配料比和原料纯度的问题，还可以为后续的加氢精制过程提供参考依据。
随着全球对 PTA 需求量的不断增加，为控制最终 PTA 产品的合格率，降低生产成本，PTA 母液中各种芳香羧酸的检测也日益受到 PTA 生产企业的关注。HPLC 作为实验室常规分析工具是 PTA 母液中芳香羧酸检测的有力工具，本文采用反相高效液相色谱 (RP-HPLC)，结合 Poroshell SB-C18 色谱柱开发了 8 种芳香羧酸的快速分析并成功用于 PTA 母液分析。
结论
芳香羧酸作为 PTA 母液中的主要成分，各组分含量在一定程度上可以直接反映对二甲苯反应液的氧化过程。本文采用 HPLC 结合表面多孔层色谱柱 Poroshell SB-C18 建立了 8 种芳香羧酸的快速测定方法并成功用于PTA 母液测定，样品中其他组分不干扰测定。另外，芳香羧酸作为一类难降解物质，在 PTA 工业废水中广泛存在，其含量高低直接影响废水处理流程，本文方法对 8 种常见芳香羧酸分离度良好，在 PTA 工业废水监测中也具有一定应用前景。
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