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药物代谢物的纯化和鉴定——安捷伦分析型纯化系统、安捷伦自动纯化软件和 Agilent 6540 精确质量四极杆飞行时间 (Q-TOF) 液质联用系统
2018/09/25 15:48
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent 1260 Infinity 分析型纯化系统
型号： 1260 分析型
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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Agilent 6545 Q-TOF 液质联用系统
型号： 6545
产地： 新加坡
品牌： 安捷伦
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Agilent 1290 Infinity II Multisampler
型号： 1290 Infinity II Multisampler
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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OpenLAB 软件
型号： OpenLAB
产地： 美国
品牌： 安捷伦
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方案详情：
摘要
药物代谢和药代动力学 (DMPK) 研究通常需要通过质谱 (MS) 鉴定药物代谢物，并在药物开发的后期阶段，通过 NMR 确认代谢物结构。为此，可能需要对代谢物进行纯化。在本应用简报中，将安捷伦自动纯化软件与 Agilent 1260 分析型纯化系统相结合对安非他酮药物代谢物进行纯化。使用通过 Agilent 6540 精确质量四极杆飞行时间 (Q-TOF) 液质联用系统和 Mass-MetaSite 软件采集到的高分辨率精确质量 MS 和 MS/MS 数据对代谢物进行鉴定。
前言
在药物发现中，可靠地鉴定代谢物的化学结构对于药物化合物评估至关重要。在药物发现阶段，通常将高分辨率精确质量数据与 MS/MS 碎裂模式相结合用于生成分子式，并且有助于了解推断的代谢物结构。使用代谢物结构预测软件有利于对代谢物进行结构鉴定。在药物发现的后期，可能需要使用核磁共振 (NMR) 进行结构确证。另外，需要对主要的药物代谢物开展毒理学研究。因此，需要将代谢物从复杂的生物样品中分离出来。安捷伦自动纯化软件与 Agilent 1260 Infinity 分析型纯化系统相结合，能够将分析柱放大至半制备柱。为了分离代谢物，利用基于时间或基于峰的 UV/MS 检测可有效完成馏分收集。基于时间的方法用于在指定的保留时间窗口定期收集馏分，不受检测器灵敏度影响，并且这种方法可能是最大程度减小由低于阈值的化合物浓度引起的样品损失的首选。基于峰的方法根据代谢物的 UV/MS 信号将其分离，是分离丰度最高的代谢物的首选。相比于 UV 信号触发式分馏，MS 触发式分馏使用单四极杆质谱仪在灵敏度更高的单离子监测检测模式下更适用于分离复杂样品中的痕量已知代谢物。
本应用简报介绍了对通过体外肝微粒体温育得到的安非他酮代谢物进行纯化和鉴定。本研究使用基于时间和基于峰的触发方法进行馏分收集。此外，还讨论了 Mass-MetaSite 软件中由精确质量 LC/MS/MS 数据得到的代谢物的可能的结构。
结论
本文介绍了一种使用数个安捷伦平台纯化和鉴定安非他酮代谢物的实用方法。本研究还表明用于纯化安非他酮代谢物的 HPLC 方法可通过安捷伦自动纯化软件从分析柱放大至半制备柱。该方法能够在基于时间和基于峰的馏分收集模式下以较大的规模分离代谢物。使用由 MS 和 MS/MS 分析得到的高分辨率精确质量数据通过 Agilent 6540 Q-TOF LC/MS 系统示出代谢物结构。同时 Mass-MetaSite 软件无缝衔接，对这些结构归属进行确认。纯化的灵活性和通用性使代谢物的制备型收集能够轻松扩展，支持通过 NMR 进行结构解析或药物毒性研究等其他实验。
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