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用制备液相色谱分离杂质
2018/08/17 16:29
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent 1290 Infinity II 制备型液相色谱
型号： 1290 Infinity II Preparative
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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OpenLAB 软件
型号： OpenLAB
产地： 美国
品牌： 安捷伦
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Agilent 1290 Infinity II Multisampler
型号： 1290 Infinity II Multisampler
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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方案详情：
杂质分析是要研究一组分析活性化合物，目的是对药物中的有机和无机杂质进行检测、鉴别、结构解析和定量测定。在这一过程中的首要任务，就是对所有杂质进行检测。即使采用最精密的质谱仪，也不可能对所有化合物进行完全的结构解析。需要对这些化合物进行分离和纯化，然后再用1H-和13C-NMR进行鉴定。本应用报告报导了一对不能用MS鉴定的杂质的分离和纯化。
本应用报告报道了两种杂质的分离和纯化，首先在Agilent 1200系列高分离度快速液相色谱系统上建立了高分离度分析方法。因为固定相可以用2 μm填料，也可以用标准的 5 μm粒制备柱，所以能够将分离方法从标准的Agilent 1200系列完整过渡到Agilent 1200系列制备系统上。因此，经过方法优化和上样实验后可以直接放大方法，不需要在制备柱上再进行方法优化。收集到的组分具有很高纯度和回收率，使杂质结构解析能够轻松完成。
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