使用双柱/双 FID 精确、高重现地测定血醇

    摘要

    本应用简报重点介绍了使用双通道血醇分析仪，采用Agilent J&WDB-ALC1 和DB-ALC2色谱柱，通过静态顶空GC/FID 分析血醇浓度。双柱/双FID 的配置组合在测定复杂血液基质中的酒精时能够提供良好的精度和重现性。

    前言

    顶空气相色谱最常见和最普遍的一个应用是测定醉酒驾驶人员血液中的乙醇含量[1]。判断是否酒驾的通用阈值是0.08 g/dL，测定方法必须稳定和经过优化，以确保报告值的准确性。虽然酒精检测是法医实验室的常规分析项目，但也可能发生细微的误差，从而改变最终的报告值。

    定量分析时使用内标法有助于抵消基质差异[1]。实验中通常选择与乙醇性质相似的其他醇类（如，正丙醇和叔丁醇）作为内标物。这些内标物与乙醇的化学极性相似，在血液中的基质效应也相同，所以选择这些内标物能够补偿基质效应。与外标法相比，使用内标法校正的百分比误差更小。

    在方法检测限和阈值两个浓度下均重复测定样品，通过计算得到相对标准偏差，确定方法的精度。使用正丙醇和叔丁醇做为内标，顶空法最高可测定0.30 g/dL 的血醇样品。

    材料与方法

    使用带分流/不分流进样口的Agilent 7890B GC/FID、带顶空控制软件ChemStation（B.01.04 版）的Agilent 7697A 顶空进样器和用于气相色谱系统的Agilent OpenLab CDS ChemStation 软件（C.01.05 版）进行GC/FID 实验。

    结论

    Agilent J&WDB-ALC1，30m×0.32 mm，1.8 μm 和DB-ALC2，30 m × 0.32 mm，1.2 μm 气相色谱柱在测定复杂血液基质中的血醇浓度时表现出了卓越的精度和重现性。分别使用正丙醇和叔丁醇做为内标时，结果存在显著差异。总体而言，重复样品检测中使用正丙醇作为内标所得的结果精度更高。以正丙醇作为内标时，0.02 g/dL 和0.08 g/dL 浓度的重复样品在两根色谱柱上所得结果的相对标准偏差均小于等于5%。

    在DB-ALC1 和DB-ALC2 上使用正丙醇做为内标，进行连续校准验证时，两根色谱柱上的误差均小于6%。而使用叔丁醇做为内标时，连续校准验证的误差约为10%。

    很明显，在使用静态顶空GC/FID 双柱（DB-ALC1 和DB-ALC2）、双FID 配置分析血醇浓度时，正丙醇是理想的内标选择。

    使用全自动安捷伦气相色谱顶空系统进行高通量血醇分析时，采用双柱配置、带CFT 分流器的分流进样、可塑金属密封圈以及Agilent J&WDB-ALC1 和DB-ALC2 色谱柱，分析周期仅为3 分钟，而且还能完美分离乙醇、内标以及四种潜在的干扰物质。