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中心切割法快速分析婴幼儿配方奶粉中的维生素 A、维生素 E 及微量维生素 D
2018/06/08 18:23
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent 1260 Infinity 纯化系统
型号： 1260 Infinity 纯化系统，218及 SD1 纯化系统
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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方案详情：
摘要
本文建立了在线中心切割法快速测定婴幼儿配方奶粉中的脂溶性维生素 A、维生素 E 和维生素 D3。奶粉样品经过皂化、提取、过滤后直接进入中心切割系统进行分析，经过第一维分离后可直接得到 VA 和 VE 的结果，VD 经过第一维初步净化后被切入第二维再进行分离、检测，整个分析过程仅需 14 分钟且同时得到VA、VE 和 VD 含量。方法线性良好，对于 VD3 的检出限可以达到 10 μg/kg（或400 IU/kg）。同时，该方法重复性好，以样品为考察对象，连续 3 针进样，VA、VE 和 VD 保留时间 R.S.D. < 0.30%，峰面积 R.S.D. < 0.81%。
前言
婴幼儿配方奶粉又称母乳化奶粉，为了满足婴儿的营养需要，需要添加各种营养成分，组成非常复杂。其中，常加的脂溶性维生素有维生素 A、维生素 D 和维生素E，VA 和 VE的添加量比较大，测定相对容易，VD 的添加量较少加之紫外吸收弱、基质干扰严重，测定起来非常麻烦。有文献方法 [1] 将样品皂化后用固相萃取小柱先净化、浓缩后再以液质联用法进行分离检测。国家标准方法 [2] 测定婴幼儿配方奶粉中 VD 时先用正相液相色谱法进行纯化，收集 VD 保留时间的馏分，馏分挥干后复溶，再经过反相 HPLC 方法测定。整个过程非常麻烦且耗时较长，造成样品分析通量不高。本实验采用中心切割方法，利用第一维色谱柱在分析 VA 和VE 的同时对 VD 进行净化，再将初步进化后的 VD 在线引入第二维色谱柱进行分离、测定，整个分析过程只需一次进样即可完成样品中 VA、VE 及微量 VD 的测定。该方法不仅可以节省大量的制备工作，而且稳定性良好，可以用于配方奶粉中脂溶性维生素的常规快速测定。
结论
相比于现有方法关于婴幼儿配方奶粉中脂溶性 VA、VE 和VD 的测定，本文中心切割法具有自动化程度高、操作简单、成本低等特点。对于样品中微量 VD 的检测，该方法灵敏度高、专属性强，样品中杂质不会干扰 VD 的测定。实验数据表明，本文方法可用于乳品企业 QC 部门关于奶粉中VA、VE和微量 VD 的同时测定。
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